120724. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás amino-szulfamidok polikarbonsavakkal képezett fél-amidjainak előállítására
2 120724. dot forró vízből átkrisíályosítjuk. Színtelen finom tűk, olv.-pontja 184°. 2. p-(succinil-amino)-benzol-szulfamid: 5. 1 súlyrész p-amino-benzol-szulfami-5 dot feloldunk 20 súlyrész forró vízben és az oldathoz keverés közben 3 súlyrész finoman porított borostyánkősavanhidridet adunk. A lehűléskor kikristályosodó p - (succinil - aminő) - benzol - szulfamidot 10 tisztítás végett szódaoldatból sósavval kicsapjuk és forró vízből átkristályosítjuk. Színtelen túk, olvadáspontja 212°. 3. p-(malomil-amino)-benzol-szulfamid: 5. 1 súlyrész p-amino-benzol-szulfami-15 dot és 3.5 súlyrész vízmentes nátriumkarbonátot feloldunk 25 súlyrész forró vízben és az oldathoz keverés közben 4 súlyrész malonsav-monokloridot csepegtetünk. Kihűlés utá,n az oldatot sósavval 20 megsavanyítjuk és a kicsapódó p-(malonil-amino)-benzol-szulfamidot forró vízből átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 172° bomlás közben. 4. p-(ftalil-amino)-benzol-szulfamid: 25 5. 1 súlyrész p-amino-henzol-szulfamidot feloldunk 25 súlyrész forró vízben és az oldathoz keverés közben 4.5 súlyrész finoman porított ftalsavanhidridet adunk. A p-(ftalil-amino)-benzol-szulfamid azon-30 nal kicsapódik, melyet leszűrünk és mivel a használatos oldószerekben nagyon nehezen oldódik, alkohollal való mosással, majd vízben oldható nátriumsóján ke-i észtül szódaoldatból való kicsapással 35 tisztítjuk. A termék olvadáspontja 322— 324° bomlás közben. 5. p-(oxalil-amino)-benzol-szulfamid: 5 súlyrész p-amino-benzol-szulfamidct 10 súlyrész dietil-oxaláttal forralunk viszszafolyós hűtővel ellátott lombikban. 40 Félórai forralás után az elegyet lehűtjük és akikristályosodott p-(etiloxalil-amino)benzol-szulfamidot leszűrjük és alkohollal kimossuk. Az eszter olvadáspontja 218— 220°, nagyon nehezen oldható a szokásos í5 oldószerekben. Az etilcsoport lehasítása végett az etilésztert (olvadáspont 218°) számított mennyiségű 2n-nátronlúggal (1 mol. Na OH) forraljuk két órán keresztül, majd a keletkezett és részben kicsapó- 50 dott nátriumsót víz hozzáadásával oldatba visszük és az oldatot sósavval megsavanyítjuk. Lehűlés után a kivált p(oxalií-amino)-benzol-szulfamidot leszűrjük és forró vízből átkristályosítjuk. Szín- 55 telén tűk, olvadáspontja 208—210° bomlás közben. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás NH2 .S02 .C6 H4 .NH.C0.R. .COOX általános képletű félamidok 60 előállítására, melyre jellemző, hogy aromás amino-szulfamídokat oldószerek igénybevételével vagy ezek nélkül polikarbonsavakkal, vagy polikarbonsavszármazékokkal hozunk re- 65 akcióba. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, melyre jellemző, hogy a kapott, vízben nem oldódó származékot, pl. észtert, parciálisan megbontjuk, pl. 70 parciálisan elszappanosítjuk. Pallas nyomda, Budapest.
