120663. lajstromszámú szabadalom • Eljárás barnaszénkátrányolajok szétválasztására
Megjelent 1939. évi jiinius hó 1-én. MAGYAR KIBÍLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 120663. SZÁM. IV/h/1. OSZTÁLY. — F. 8050. ALAPSZÁM. Eljárás barnaszénkátrányolajok szétválasztására. I. G. Farbenindustrie Aktieng-esellschaft cég1 , Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1937. ővi június hó 15-ike. Németországi elsőbbsége 1936. évi július hó Il ike. Azt találtuk, hogy barnaszénkátrányolajokat, főképen középolajokat, értékes alkotórészekké, éspedig oxigénmentes olas jókká, oxigént tulnyoníórészben keto-alakban lekötve tartalmzó termékekké és oly oxigéntartalmú anyagokká, amelyek az oxigént főleg hidroxil- vagy karboxilcsoport alakjában tartalmazzák, válasizthat-10 juk szét, ha a barnaszénkátrányolajokat, amlelyeket például barnaszén, füllesztésével (alacsony hőfokú lepárlásával) vagy nyomás alatti hidrogénezésével állíthatunk elő, önmagában ismert módon cseppig folyós ammóniával kivonjuk és a kivonatot azután alkálilúggal kezeljük. Egy barnaszénkátrányközépolajat például 20—50°-nál azonos vagy kétszeres mennyiségű cseppfolyós ammóniával ke-20 zelünk. Kaf fin átumkén t ebben az esetben olyan olajat kapunk, amely oxigéntartalmú anyagokat í% alatti, például 0,5%nyi, vagy kisebb mennyiségben tartalmaz, míg a kivonat túlnyomiórészben fenolok-25 ból, savalibői, ketonokból, aldehidekből, kén- ós nitrogénvegyületekből áll. A kivonatot ezután, miután azt az ammóniától megszabadítottuk, 20—100°-os hőmjérsékleten oly mennyiségű hígított nátron- vagy 30 kálilúggal elegyítjük, amely a savanyú alkotórészek lekötéséhez elégséges. Alkalmazhatunk alkálífelesleget is. Az alkáliában nem oldható olaj az oxigént túlnyomórészt ketoalakban lekötve tartalmazó 35 termék. Ásványi savval történő szétbontás útján az oldott, alkálihoz kötött szerves anyagokat felszabadithatjuk. Ilymódion lehetségessé válik a barnaszénkátrányolajból egyrészt ketonokat és aldehideket, másrészt pedig savakat és 40 fenolokat elkülöníteni és dieselolaj céljára kitűnően alkalmas nagyértékü olajat előállítani. 45 Példa. 0,934 fajsúlyú és +22° anilinpontú barnaszénkátrányközépollajat 30o hőmérsékleten és 10 atm nyomáson cseppfolyós am- 50 móniával ellenáramban folytonosan mosunk. Ekkor két réteg képződik, amelyek közül a kivonatot körülbelül 50%-nyi termelésháinyaddal (a kiindulási anyagra vonatkoztatva) tartalmazó réteg valameny- 55 nyi oxigéntartalmú anyagot tartalmazza. A kivonatnak az ammóniától való megtisztítása után a savanyú alkotórészek lekötéséhez szükséges alkálimennyiiséget hígított nátronlúg alakjában adjuk hozzá. A gQ kapott oldatot az olajtól elválasztjuk ós a savakat és fenolokat ásványi savakkal való elbontással nyerjük. A nem oldott olaj lényegében oxigéntartalmú anyagokból áll, amelyek az oxigént túlnyomórészt 65 keto-alakban lekötve tartalmazzák. Az ammoniasavfitánum kitűnő dieselolaj, amelynek fajsúlya 0,870 és anilinpontja -; -488 . 70 Ha viszont a középolajat csak nátronlúggal kezeljük, akkor fajsúlya 0.894 és anilinpontja -I 34°, és 66%-os termelési hányaddal állítható elő.
