120308. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfihidrilcsoportokat tartalmazó albumózszerű keratinlebontási termékek vízben oldható komplex aranyvegyületeinek előállítására
120308. 3 hidrolizátumhoz 60 g ónfüstöt adunk és a reakciókeveréket további Y> órán át, gyakori összerázás közben, 95 C°-ra hevítjük. Ezt követőleg az egészet 20 C°-ra 5 hűtjük le és a fölös sósavat hűtés közben annyi ammóniával (s =0,910) tompítjuk le, hogy a reakciókeverék kongóvörössel szemben már nem, de Iakmusszal szemben még savanyú kémhatást mutasson. 10 A hidrolizátumot azután az oldhatatlan részletekről leszűrjük és a szűrletből az ónt kénhidrogénnel ónszulfid alakjában különválasztjuk. A hidrolizátum a kénhidrogénnek hidrogénnel végzett kiűzése i 15 után közvetlenül az arany bevezetésére kész. ! Evégből a hidrolizátumhoz kavarás közben lassanként aranyklorid-klórhidrogénsavnak (kb. 50% aranytartalommal) 20 20%-os vizes oldatából annyit adunk, hogy a nitro-prusszidnátriumreakció épen kimaradjon. Ehhez pl. 36,5 garanykloridklórhidrogénsav volt szükséges. Az ilymódon az aranyvegyülettel behatásra 25 hozott savanyú hidrolizátumot azután nátronlúggal gyengén lúgossá tesszük (pH=7,l-7,2) és a folyadékot leszűrjük. A szűrletet hatszoros térfogatú alkoholba kavarjuk, amikoris az arany-szulfhidril-80 keratinsav nátriumsója először még kenőcsös alakban válik ki. Némi állás után az alkoholt a nátriumsótól különválasztjuk, az utóbbit 900 cm3 vízben oldjuk és ezt az oldatot ismételt szűrés után, 35 nyolcszoros térfogatú alkoholba kavarjuk. Az arany-szulfhidrilkeratinsav nátriumsóját, mely most már szilárd pelyhek alakjában csapódik ki, az alkoholtól különválasztjuk, ismét alkohollal és az-40 ntán éterrel kezeljük és végül kb. 60 C°-on vákuumban szárítjuk. Ily módon 76 g nátrium-arany-szulfhidrilkeratinátot kapunk, mely gyengén sárgásszürke, vízben könnyen oldódó por, 20,8% arany-45 tartalommal. 2. Az 1. példa szerint járunk el, azonban a hidrolizátumot az 1. példában alkalmazott aranyklorid-klór hidrogénsavnak kétszeres mennyiségével hozzuk be| 50 hatásra. A további feldolgozás azután az 1. példában leírt módon történik. Ily módon 40,8% aranytartalmú sárgás nátrium-arany-keratinátot kapunk, melyben az arany még maradék nélkül komplex 55 kötésű. 3. Az 1. példa szerint járunk el, azonban az arany vegyülettel behatásra hozott savanyú hidrolizátumot nátronlúg helyett magnéziumkarbonáttal hozzuk pH=7,l értékre. A további feldolgozás 60 az 1. példában leírt módon történik. Ily módon 92 g magnézium-arany-szulfhidrilkeratinátot kapunk, mely gyengén sárgásszürke, vízben könnyen oldódó por és arany tartalma 17,8%. 65 A hidrolizáláshoz alkalmazott fölös sósav letompítását az 1. példában alkalmazott ammónia helyett, jelen esetben, magnéziumoxiddal vagy -hidroxiddal is végezhetjük. 70 4. Az 1. példában leírt módon kapott, az aranyvegyülettel behatásra hozott sa va ny uhi dr o lizát umot ka lcium hidr oxiddal pH = 7,l értékre hozzuk és tovább az 1. példában leírt módon járunk el. 75 Ily módon 134 g kalcium-arany-szulfhidrilkeratinátot kapunk, mely fehér, vízben könnyen oldódó por, 12,4%, aranytarta lommá í. Szabadalmi igénypontok: 80 1. Eljárás szulfhidrilcsoportokat tartalmazó albumózszerű keratinlebontási termékek vízben oldódó komplex aranyvegyületeinek előállítására keratinanyagokból, melyeket savanyú 85 hidrolizálásnak vetünk alá, addig, míg a keratinanyag épen oldódik és egyidejűleg vagy ezt követőleg redukálunk, azután a hidrolizáláshoz alkalmazott fölös savat letompítjuk és 90 a redukálószert eltávolítjuk, azzal jellemezve, hogy az így kapott hidrolizátumot előzetes bepárlás mellőzésével aranyvegyületekkel behatásra hozzuk. 9 5 2. Az 1. igénypontban védett eljárás foganatösítási alakja, azzal jellemezve, hogy az aranyvegyületekkel a reakciót oly módon foganatosítjuk, hogy olyan mennyiségű aranyat ve- 100 zetünk be, mellyel a szulfhidrilesoportot arannyal maradék nélkül telítjük. 3. Az 1. vagy 2. igénypontban védett eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy az oldatot az arany- 105 vegyületekkel foganatosított reakció után alkálifémeknek, magnéziumnak vagy kalciumnak oxidjaival, hidroxidjaival, illetőleg karbonátjaival gyengén lúgossá tesszük és a keratinlebontási termékeknek ily módon kapott komplex aranyvegyületeit különválasztjuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyikében