120075. lajstromszámú szabadalom • Eljárás primidinvegyületek előállítására
Az oximetilénmalödinitril 250 g réz'sóját 94,5 g sósavas acetamidinnal és 5 liter alkohollal 5 napig szobahőmérsék-8 léten kavarjuk. Ezután az alkoholt csökkentett nyomáson ledesztilláljuk és a maradékot hígított sósavban felvesszük. 'A rezet az oldatból kénhidrogénnel eltávolítjuk és a szulfidcsapadék tiszta 10 szüredékét •— amíg a kongóra savanyú reakció el nem tűnt •— nátriumacetáttal elegyítjük. A 2 - metil - 4- aminő - 5-ciánpirimidin ekkor kristályokban csapódik ki, melyek hígított alkoholból átkristá-15 lyosítva 2l5°-on olvadnak. A további feldolgozás olyan, mint a 2. példában. A kiindulási anyagként használt rézsót a következőképen állítjuk elő: 94 g etoximetilénmalodinitrilt ECO cm3 vízben 20 digerálunk. Élénk kavarás közben, cseppenkint 1 liter n-nátronlúgot sdunk hozzá. A hőmérsékletet eközben jéghűtéssel 10'— 2 0 o n tartjuk. Végül a semleges oldathoz 125 g rézacetát vizes oldetát 25 adjuk. Az oximetilénmalodinitril rézsója szürkészöld kristályokban válik lé, melyeket célszerűen közvetlenül dolgozunk fel tovább. Szabadalmi igénypont: A 117945. lajstromszámú törzsszabada- 3a lom igénypontjában védett eljárás további változata pirimidin vegyületek előállítására, melyre jellemző,hogy olyan ecetsavnitrilvegyületeket, amelyek egyrészt egy oximetilén-, illetve 85 eléterezett oximetiltngyököt vagy egy karbonsavesztergyököt, másrészt egy aminoalkil-, illetve védett aminoalkilgyököt vagy az aminoalkilgyökké átalakítható maradékot az a-szénatom- 40 nál kötve tartalmaznak, valamely alkilkarbonsav amidinvegyületével 2-alkil- 4 -aminopirimidinekké kondenzálunk és a 6-helyzetben esetleg jelenlevő oxo-, illetve oxigyököt maguk- 45 ban véve ismert munksmcdokkal hidrogénné, az esetleg 5-heIyzetben levő, aminoalkilgyökké átalakítható gyököt pedig magában véve szokásos módon az aminoalkilgyökké alakítjuk át. 50 j 1 rallae nyomtla. Ruti»pe*l.