119794. lajstromszámú szabadalom • Eljárás marónátronlugok tisztítására

Megjelent 1 !K>Í). évi január hó 2-án. MA6TAli KIRALTI SZABADALMI RlRlfsJO SZABADALMI LEI RAS 119794. SZÁM IV/H/1. OSZTÁLY. IP. 8040. ALAPSZÁM. Eljárás marónátronlugok tisztítására. I. G. Farbeniiidustrie Aktiengesellschaft Frankfurt -a/M. A bejelentés napja 1937. évi június hó 11-ike. Németországi elsőbbsége 1936. évi július hó 23-ika. A 347,816. számú német szabadalom leírása konyhasószegény marónátron előállítására való oly eljárást ismertet, melynél mintegy 50% NaÓH-tartalomra be-5 párolt elektrolitos marónátronlúgokból (fürdőlúgokból) indulnak ki, melyek előállításuk folytán NaCl-al telitettek és ennek következtében az úszó sószemcséktől való teljes megtisztításuk után, 100 10 rész NaOH-ra 2 rész NaCl-t tartalmaznak. Ha ily lúgot vízzel 38%-os NaOH-tartalomra higituuk és keverés mellett mintegy 14 C°-ra lehütjük, a fenti szabadalmi leírás szerint úgynevezett hepta-15 hidrát (2 NaOH.7 H2

0) válik ki, míg a konyhasó gyakorlatilag oldatban marad, miután a NaCl a visszamaradó anyalúgban oldhatóságának határát még nem érte el. 20 Ennek az úgynevezett heptahidrát eljárásnak a foganatosításánál a jelenlévő marónátronnak mintegy 70%-át, minden további nélkül, kikristályosíthatjuk anélkül, hogy a megfelelően dúsabbá váló 25 anyalúgból a NaCl káros kiválása bekövetkezhetne. Sokkal célszerűbb azonban a hűtést csak addig folytatni, míg a vezetékekben még épen továbbítható finom kristályos hidrátból és anyalúg-30 ból álló pép keletkezett. Ezt a mintegy 50° o szilárd és 50% folyékony alkatrészből álló pépet szívótölcséren vagy célszerűbben centrifugán az anyalúgtól elválasztjuk, mely utóbbiból további hű-35 téssel még mintegy 20^—25% NaOH-t választhatunk ki. A kivált hidrát, miután megolvadt, mintegy 0.6% NaCl-t tartalmaz. Miután újabb időben a marónátron felhasználói, különösen a műselyemgyár- «> tásnál, a lúgnak NaCl-tól és más tisztátalanságoktol még messzebbmenő megtisztítását kívánják, felmerült az az új feladat, hogy az eljárást mintegy 99.7%, NaOH-tartalomnak megfelelő' tisztaságú 4&, heptahidrát előállítására állítsuk át. Az a látszólagosan kézenfekvő mód, hogy a hidrátkristályokat a NaCl-t tartalmazó anyalúgtól erőteljesebb és hoszszabb időtartamú centrifugálással éleseb- 50-ben válasszuk el, nem bizonyult kivihetőnek, mert a kristályos pépet a kristályok szerkezete folytán, a normális röpítőmunkával már elért fokon túl, nem szabadíthatjuk meg a folyadéktól. Az a 55. gondolat, hogy messze a heptahidrát olvadáspontja alatti pl. 5 C°-hőmérsékletű víz bevezetésével az anyalúgot kiszorítsuk, azért nem valósítható meg, mert ekkor a kristálytömeg megkeménye- 60> dik, mely azután a mosóviz áthatolását megakadályozza. Hasonló jelenség felületi kéregképződés alakjában észlelhető akkor, ha mintegy 15 C°, azaz a hidrát olvadáspontjához közelálló hőmérsékletű 65-vízzel mosunk. Az ekkor keletkezett rétegek elég kemények ahhoz, hegy a centrifuga kaparókéseit megtámadják. Ügy találtuk, hegy a vízzel való mosóeljárást várakozáson felül, jó eredmény- 70 nyel alkalmazhatjuk, ha a mosóvíz hőmérsékletét mintegy IC—14 C° szűken tartott határok között tartjuk. Emellett a heptahidrát kitermelését sem befolyásoljuk károsan, ha valamivel kevesebb 75 vizet alkalmazunk, mint amennyi a ki-