119555. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izoxazolkarbonsavak amidszerű származékainak előállítására

2 119555. kristályosan megdermed. termék alkoholban, éterben és benzolban könnyen, vízben nehezen oldódik és öl—52°-on olvad. 5 4. Példa: 159 rész 3,5-dimetil-izoxazol-4-karbonsavat a 3. példában leírttal azonos módon 226 rész p-dimetilamino-fenil-benzilaminnal behatásra hozunk. A 3,5-dimetil-10 izoxazol-4-karbonsav p-dimetilaminofenil-benzil-amidjának kapott éteres oldatába száraz sósavgázt vezetünk, amikor is a bázis gyorsan kristályossá váló hidrokloridja csapódik ki. A termék 15 198—199°-on olvad és n/1000 savban átlátszó oldatot adóan oldódik. A szabad bázis 76°-on olvad. 5. Példa: 159 rész 3,5-dimetil-izoxazol-4-karbon-20 sav-kloridot kavarás és hűtés közben 141 rész vinilacetonaminnak 200 rész piridinben való oldatába csepegtetünk. Az egészet 2 órán át állni hagyjuk és ezután még vízfürdőn 30 percig melegit-25 jük. Jég hozzáadására a 3,5-dimetilizoxazol-4-karbonsav vinil-diacetonamidja kristályosan kicsapódik, melyet hígított ecetsavból 116—117° olvadáspontú tűk alakjában kapunk. 30 6. Példa: 159 rész 3,5-dimetil-izoxazol-l-karbonsav-kloridot hűtés és kavarás közben 97 rész 2-metil-piperidmnek, 500 rész benzolnak és 200 rész 20%-os nátronlúgnak keverékéhez csepegtetünk. A ben- 35 zoios réteget leemeljük, vízmentes hamuzsír felett szárítjuk és a benzol ledesztillálása után fennmaradó maradékot vákum ban desztilláljuk. A 3,5-dimetil-izoxazol-4-karbonsav-2'-metilpiperidid 40—41°-on 40 olvad, 189—191 °-on (11 mm) világos viszkózolajként megy át és erősen analcptikus hatású. 7. Példa: 159 rész 3,5-dímetil-izoxazol-4-karbon- 45 sav-kloridot a 6. példában leírttal azonos módon 109 rész 2,6-dimetilpiperidinnel cserebomlásba hozunk. A képződött 3,5-dimetilizoxazol-4-karbonsav-2', 6'-dimetilpiperidid 192—195°-on (11 mm) desz- 50 tillál át és vízben nehezen oldódó olajat alkot. Analeptikus hatásossága kb. ugyanaz, mint a 2-metilpiperididé. 8. Példa: 159 rész 3,5-dimetil-izoxazol-4-karbon- 55 sav-kloridol, mint az 5. példában, 117 rész etiluretánnal behatásra hozunk. A 3,5-dímetil-1-izoxazolil-etiluretánt 117— 118° olvadáspontú tűk alakjában kapjuk. Szabadalmi igénypont: C0 Eljárás izoxazolkarbonsavak amidszerű származékainak előállítására, azzal jellemezve, hogy izoxazolkarbonsavak reakcióképes származékait acilezhető iminovegyületekkel behatásra hozzuk. 65