119271. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta magnéziumvegyületeknek, különösen magnéziumoxidnak előállítására
119271. 3 Ha ezt a folyamatot helyesen vezetjük, akkor a magnéziumklorld nem ömlik meg, hanem gyorsan lefolyó elbomlás következtében szilárd halmazállapotban marad 5 és 10—30 perc idő alatt a savtól gyakorlatilag teljesen megszabadítható. Az elszálló gázok vízgőz mellett nagy töménységben kizárólag sósavat tartalmaznak, úgy hogy azok az oldótoronyba 10 minden közbenső intézkedés nélkül viszsza vezethetők. A kalcináló torony oly akna, amelybe az anyagot felül töltjük be és amelybe alulról a tömegen át túlhevitett vízgőzt 15 fújunk. Ezzel elérjük azt, hogy a vízgőz ellenáramban hat, úgy hogy a kemence alsó részében a nagy hőfokú gőz már majdnem teljesen kész kalcinált anyagra, míg a kemence felső részében lehűlt, 20 sósavat tartalmazó gőz friss anyagra hat. Ily módon hőkiegyenlítődés is megy. végbe, mely lehetővé teszi, hogy a kemencébe vezetett meleget messzemenően kihasználjuk és a sósavgázokat oly mér- 2o tékben iiütsük, hogy azok nem kerülnek a kívántnál magasabb hőfokkal a toronyba. A lúg töményítésének fent leírt módja következtében, nevezetesen, ha a lúgot 30 ismételten visszavezetjük az oldótoronyba, a lúg kalciumtartalma olv mértékben nő meg, hogy a tiszta magnéziumsó idővel nem kristályosítható ki. Ismeretes, hogy hígított oldatokban 30 kalcium kénsavval, vagy szulfátokkal a CaS04 aránylag nagy oldhatósága miatt kvantitive nem csapható ki. Csak napok vagy hetek múlva keletkezik csapadék, mimellett a kalcium egy része még oldat- 40 bán marad. Úgy találtuk, hogy a kalcium gyakorlatilag teljes mértékben és legrövidebb idő alatt kicsapható szulfátionok adagolásával, ha a kalciumtartalmú oldat magnéziumkloriddal telítve van, 45 mimellett lényeges, hogy a kicsapás a lúgnak nem kevesebb, mint 1.35 fajsúlyú koncentrációja és legalább is 70 C°-tól a forráspontig terjedő lúghőmérséklet mellett menjen végbe. 50 A kicsapáshoz vagy kénsavat, vagy szulfátokat, célszerűen oly magnéziumszulfátot alkalmazunk, mely szulfátok kevés kénsavval savanyítva vannak. Az anyalúgot előre kiszámított szul- 55 fát- vagy kénsavmennyiség hozzáadagolása után további koncentrálás végett közvetlenül visszavezethetjük az oldótoronyba. A kiváló CaS04 eközben az iszapba megy át, amely a toronyban az oldhatatlan maradékok következtében 60 úgy is képződik. A fent leírt eljárással a dolomitnak vagy hasonló anyagoknak sósavban, vagy más savakban való oldása, illetőleg ezeknek az anyagoknak savgőzökkel való 65 kezelése közben úgy kalcium-, mint magnéziumsók is keletkeznek. Úgy találtuk, hogy az eljárás előnyösen módosítható akként, hogy alkáliákkal vagy semlegesí- . téssel való oldáskor csak a kalcium megy 70 oldatba. Evégből a dolomitot, vagy mésztartalmú magnezitet kausztikusan, vagy a zsugorodásig égetjük (800— 1400 (>) és a savtalanított anyagot vízzel kavarjuk, miközben az hidratálás és egy- 75 idejű áthevülés közben szilárd por alakjába megy át, illetőleg fölös víz jelenlétében iszappá esik szét. Ebbe a forró, iszapszerű anyagba a mésztartalommal egyenértékű mennyiségben savat, pl. só- 80 savat, oldott állapotban, jó elosztásban és folytonos kaxarás közben iassan viszünk be, úgy hogy dacára a sav adagolásának az iszap állandóan lúgos reakciót ad, ami indikátor adagolásával ellen- 85 őrizhető. A savat célszerűen gázalakú állapotban tisztán, vagy más gázzal, pl. levegővel, vagy vízgőzzel keverve vihetjük be az iszapba, pl. úgy, hogy azt a gázelosztóval oda befújjuk, mimellett 90 egyidejűleg erélyes átmosás is történik. Az eljárás foganatosításához pl. a következő készüléket alkalmazhatjuk: Nagyméretű (1) edénybe, amely az iszappal van megtöltve, fent és lent nyitott 95 (2) csövet rendezünk el, amelybe a (3) gázelosztón át savgőzöket, 'adott esetben más gázokkal keverve, fújunk be. A felszálló gázbuborékok a folyadékot magukkal ragadják és az (1) edényben 100 körben való áramlást létesítenek, miközben a folyadék erélyesen átkavarodik. A gázalaku termékeket a köráramba célszerűen visszavezetjük, hogy a sav tökéletesen elnyelessék. " 105 Beható kísérletekből kitűnt, hogy a fent leírt munkamenet követésekor gyakorlatilag észrevehető mennyiségben csak kalciumsók keletkeznek, míg a magnéziulnoxid, vagy hidroxid alakjában ol- 110 datlan marad. A savadagolás megszüntetése után a mészsó oldatát a fent felhozott példában a kalciumnitrátról leszűrjük, bepároljuk és pl. önmagában ismert módon kalcium- 115 nitrátra dolgozzuk fel. WÍBA'5
