118590. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a hidroaromás sor karbonsavjai előállítására
•2 118590. savakkal való utólagos megsavanyítással az acetil-csoport lehasadása mellett a szabad sav képződik, melynek oldódási tulajdonságai ugyanolyanok, mint az 5 acetil-vegyületé. 2. 0.25 g" acetoxipregnenolon (olvadáspont 146°) 20 cm3 metanolban való oldatához 2Va óra alatt, keverés mellett szobahőmérsékleten 0.8 g jód 20 cm8 metanol-10 ban való oldatát, valamint 0.6 g káliumhidroxid 20 cm3 45%-os metanolban való oldatát folyatjuk hozzá, mégpedig úgy, hogy a jód eleinte na,gy feleslegben legyen jelen az oldatban. A reakcióoldatot ezután 15 vízibe öntjük, a vizes kolloidoldatot kénsavval megsavanyítjuk, a fölös jódot nátriumbiszulfittal eltávolítjuk és az elegyet éterrel kivonjuk. Az éteres oldatból a 3-acetoxi-etiokolénsavat nátronluggal ki.20 vonjuk, melyben az nagyobbrészt oldódik. Megsavanyítás után pelyhesen nagyon tiszta sav válik le. Vizes acetonból való átkristályosítással tisztítjuk. Kitermelés 0.1 g, olvadópont 197—201». 25 3. 1 g acetoxipregnenolon 40 cm3 metanolban való oldatához szobahőmérsékleten, keverés mellett 1) 2.4 káliumhidroxidnak 20 cm3 víziben és 20 cm3 metanolban való oldatát 60 perc 30 alatt és 2) 3.2 g jód 40 cm3 metanolban való oldatát 30 perc alatt csepegtetjük. Ezután a reakcióoldatot vízibe öntjük, az oldatot megsavanyítjuk, a kivált jódot nátriumbiszulfittal eltávolítjuk és a kolloid elegyet, melyből a kívlánt sav pelyhesen kiválik, éterrel kivonjuk- Az éteres oldatból a savat nátronluggal kivonjuk. Kitermelés 0.75 |g, jól kristályosodó termék, mely azonnal tovább feldolgozható. 4. 0.3 g 3-acetoxi-pregnanolon olvadáspont 93°/20 cm3 metanolban való oldatához szobahőmérsékleten és keverés mellett 1) 0.8 g jód 20 cm3 metanolban való oldatát 60 perc alatt és 2) 0.6 g káliumhidroxid 20 cm3 45%-os metanolban való oldatát 2 óra alatt folyatunk hozzá. A további feldolgozás a fent leírt példák szerint történik. A megfelelő etiokolansav kitermelése 0.2 g. Bomláspont 147° (nem éles). Szabadalmi igénypont: Eljárás a hidroaromás sor karbonsavainak előállítására, melyre jellemző, hogy oly ketonokat, melyeknek általános képlete R. CO. CHs melyben R ciklo-pentano-polihidió fenantrón-gyököt jelent, oxidálunk.
