118320. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldható, savanyú, észterszerű kondenzációs termékek előállítására
MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 118320. szám. IV/li/1. (lV li/2.) OSZTÁLY. — F. 7377. alapszám. Eljárás vízben oldható, savanyú, eszterszerű kondenzációs termékek előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft cég, Frankfurt a/M. Pótszabadalom a 113667. lajstromszámú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1935. évi november hó 6-ika. Németországi elsőbbsége 1934. évi december hó 6-ika. A törzsszabadalom olyan eljárást ismertet, amelynél citrom- vagy borkősavat legalább három hidroxilgyököt tartalmazó többvegyértékű alkoholokkal, 5 csökkentett nyomáson — célszerűen 100 milliméter higanyoszlop alatt fekvő nyomáson — savanyú, vízben oldható, eszterszerű termékekké kondenzálunk mindaddig, míg a felhasznált sav egy móljára 10 számítva még legalább egy karboxilgyök szabad; a kapott kondenzációs termékeket esetleg sóikká alakítjuk át. A további kutatások folyamán azt találtuk, hogy citromsav kondenzálását 15 többvegyértékű alkoholokkal, melyek legalább három hidroxilgyököt tartalmaznak, közönséges nyomáson, esetleg kavarás és (vagy) valamely közömbös gáz átvezetése mellett is elvégezhetjük és az 20 így kapott savanyú, eszterszerű termékekből földalkáliákkal vagy magnéziummal oldható sókat állithatunk elő. Ámbár ennél a munkamódnál a kondenzálás hosszabb tartamával mellék-25 reakciók lépnek fel és a kondenzációs termékekből kapott sók kisebb fémtartalmára, illetve kisebb termelési hányadra kell elkészülve lennünk, a kitűzött célt, nevezetesen oldható, jóízű földalkálisók 30 előállítását, minőségi tekintetben így is elérhetjük, ami némely esetben, a vákuumkészülék elhagyása folytán, műszaki előnyöket jelenthet. Előnyösen kavarás vagy valamely közömbös gáz vagy 35 levegő átvezetése mellett dolgozunk, hogy a lehasított víz eltávolítását megkönynyítsük. A kondenzálás nincs kötve a reakcióösszetevők meghatározott molekuláris mennyiségeihez. Lényeges a vízlehasítás 40 olyan irányítása, hogy sóképzésre alkalmas savanyú kondenzációs termékeket kapjunk. Így pl. az összetevőket molekuláris arányban hevíthetjük, de pl. egy mol savnál többet is vehetünk a több- 45 vegyértékű alkohol egy moljához és ekkor megfelelően fokozott vízkihajtás mellett ugyancsak megfelelő földalkálisókat kapunk. Az eljárás termékeit főleg gyógyszeré- 5(V szeti célokra használhatjuk fel, nevezetesen arra, hogy a földalkáliák, illetve a magnézium perorálisan vagy parenterálisan jól legyenek elviselhetők, vagy azok mint közbenső termékek jönnek számi- 55-tásba. 1. példa. L ' ' ' : ' • : : ' -v 92 g mannit és 106 g citromsav porított keverékét nyitott edényben, kavarás közben, 130 C° (külső) hőmérsékletre 60 hevítjük. Mintegy három óra múlva a súly veszteség kb. 20 g. A kihűlt ömlesztéket vízben oldjuk, 500 cm3 -re feltöltjük, kalciumkarbonáttal semlegesítjük, némi állás után szűrjük, a képződött 65. kalciumsót pedig metilalkoholba bekeverve kicsapjuk. Leválasztva és levegőn szá-
