118075. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2. 4. 6.-triamino-1. 3. 5.-triazin (melamin) előállítására

MA6YAK KIRÁLYI SZABADALMI BIEÓ8Í8 SZABADALMI LEÍRÁS 118075. SZÁM. LV/H/'L. OSZTÁLY. C. 4891. ALAPSZÁM. Eljárás 2.4.6-triamino-1.3.5-triazin (melamin) előállítására. Gesellschaft für Chemische Industrie in Basel, Basel (Svájc). A bejelentés napja 1936. évi október hó 29-ike. Svájci elsőbbsége 1935. évi december hó 14-ike. Ismeretes, hogy diciándiamiidból 26, illetőleg 35% termelési hányaddal meilamint kaphatunk, ha előbbit autoklávokban kb. egyenlő mennyiségű vizes am-5 moniával 160°-ra, illetőleg 120"-ra hevítjük (lásd J. Am. Chem. Soe. 43, 2233, 1921; Ber. 46, 2337, 1913). Azt találtuk, hogy a melamin termelési hányadait lényegesen fokozhatjuk, ha az 10 alkalmazott vizes ammónia, illetőleg a víz mennyiségét, jelentékenyen csökkentjük, illetőleg ha egyáltalán vízmentes ammóniával dolgozunk. így pl. a vízmennyiség, illetőleg a vizes ammónia 15 mennyiséigének az alkalmazott dieiámdiamid 10%-ára vagy még kevesebbre való csökkentésével a melamin termelési hányadát az eddig elért legnagyobb értéknek kb. kétszeresére fokoztuk. 20 A reakció erősen hőfejtesztő természeténél fogva előnyös, ha a hőmérsékletet hőszabályozó (hőpufferező) anyagok alkalmazásával szabályozzuk. Hőszabályozó anyagokként mind szilárd, mind cseppfo-25 lyós anyagokat, melyek vízmentesek vagy vízben szegények, alkalmazhatunk, pl. vasport, benzint, metilalkoholt, etilalkoholt, nitrobenzolt és máseféléket. Hőszabályozó anyagként cseppfolyós anitmonia 30 is tekintetbe jön, melynek alkalmazása egész különösen előnyösnek mutatkozott. így dolgozva az elméleti termelési hányadnak több, mint 90%-át értük el. A tekintetbe jövő reakció hőmérsékle-Ő5 tek 100° felett vannak és kb. 250°-ig emelkedhetnek. Legelőnyösebbnek a 120° és 200° közötti hőmérsékletek mutatkoztak. A kapott keverékekből tiszta melamónt, pl. vízből való kristályosítással vagy szublimáláissal kaphatunk. 40 Melamin előállítására megegyező módon ciániamidot is alkalmazhatunk. Melamin előállítására műszaki Ca-ciánamidot, dioiánd iami ddá vagy ciánamiddá való átalakítás után, illetőleg ennek a két 45 vegyületnek keverékét is felhasználhatjuk. A melaminnak az alábbi példákban megadott termelési hányadai .közvetlenül lemért, rea keió k e ver ékekből előállított 50 tiszta melam inra vonatkoznak. Az átkristályosítást forró vízzel végezzük, melyhez a hűtés alatt kisniennyiségű nátronlúgot adunk, hogy az esetleg jelenlevő amelin kicsapódását megakadályozzíuk. 55 1. Példa: 200 g diciándiamidot 20 cm1

tömény vizes ammóniával összekeverünk és bombában 12 órán át 135°-on reagálni hagyjuk. A végtermék az alkalmazott diicián- 60 diamidra számítva 60% melamint tartalmaz. 2. Példa: 7 kg diciándiamidot és 6 liter metilalkoholt kavaróműves autoklávban, ammónia- 65 gáznak 3 atm nyomásig való besajtolása után, 12 óra hosszat 150°-on hevítünk, amikoris a hőmérsékletet 100°-tól kezdve óránként 10°-onként növeljük. A nyomás 30 atmoszférára emelkedik. Befejezett 70 reakció után a reakciókeveréket az alkoholtól megszűrjük, a maradékot kezdet-