117945. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirimidin vegyületek előállítására
i 117945. 2 - metil-4-amino-5 - aminometil-pirimidiu sósavas sójának kristályait kapjuk, melyek alkohol-éterből átoldva 268°-on olvadnak. 5 7. példa. 20,2 g formilborostyánkősaveszitert és 10 g acetamidin-hidrokloridot alkoholoséteres káliumetilátoldattal (4 g kálium) leöntiink és gyakori felrázás mellett egy 10 hétig elzárva állni hagyunk. Ezután az étert ledesztilláljuk és 100°-on hevítünk. Az átszűrt oldatból a 178° olv. pontú 2-me -til-4-oxipirimidil-5-ecetesz!ter kristályosodik ki. 16 Ugyanezt a vegyületet kap juk, ha a formilbor ostyán kő saveszt er rózsójániak (olv. pont 138°) 23,4 g-ját 10 g acetamidin-hidrokloriddal 100 em3 alkoholban 8 órán át főzzük, az alkoholt elpárologtatjuk és a 20 maradékot eceteszterrel kivonatoljuk. A további feldolgozás az 1. példa szerint történik. 8. példa. 71 g" 2-metil-4-klórpirimidil-5-ecetesztert 25 (lásd az 1. példát) 650 cm3 25%-os metilalkoholos metilaniinoldattal 10 órán át, autoklávban, 120—130°-on hevítünk. Az autokláv tartalmát szárazra pároljuk és acetonnal forrón kivonatoljuk. Az aeeton-30 oldat besűrítésekoT a 2-metiM-metilaminopirimidil-5-ecetsavmetilamidot 156° olv. pontú kristályokban kapjuk. Ha ezt a vegyületet vizes báriumhidroxidoldattál addig főzzük, míg metilamin többé nem távozik el, ha továbbá a báriumot kénsav- S val kicsapjuk és az oldatot besűrítjük, akkor lehűléskor a 217° olv. pontú 2-metil-4-metilamino-pirimidil-5-ecetsav kristályosodik ki. A savat alkoholos sósavval a szokásos módon eleszterezzük és az észtért 4 20%-os metilalkoholos ammóniával hevítve a 196° olv. pontú 2-metil-4-metilaminopirimidil-5-eeetsavamiddá alakítjuk át. E vegyület 18 g-ját 250 cm3 kétszer normál kálilúgban oldott 16 g brómmal oldó- * dásig kavarjuk. Az oldatot 5 órán át 100°-on hevítjük. iKáliumkarbonáttal telítünk és éterrel ismételten kivonatolunk. Az éterkivonatot desztilláljuk, A 2-metil-4-metilamino-5-aminometil-pirimidin 3 mm l nyomáson 130°-nál forr. A sósavas só 273°-on olvad. Szabadalmi igény. Eljárás pirimidinvegyületek előállítására, melyre jellemző, hogy ialkilkar- £ bonsavak amidinjait olyan eceteszteirvegyületekkel, amelyek egy aminoalkil-, illetve védett amin oalkUgyökön vagy aminoalkil gyökké átalakítható gyökön kívül egy oximetilén- vagy I eléterezett oximetiléngyököt tartalmaznak, a megfelelő 6-oxipirimidinvegyületté kondenzáljuk, ezeket magában véve szokásos módon a megfelelő 6-aminopirimidinvegyületté ala- i kítjuk át és az esetleg 5-helyzetben jelenlevő, aminoalkilgyökké átalakítható gyököt magában véve szokásos módon az aminoalkil gyökké átalakítjuk. Pallas nyomda, Bndapest.
