117761. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legalább egy hidroxilcsoportot tartalmazó azofestőanyagok új származékainak felhasználására

könnyen oldódik és belőle lúgok hozzáadására isimét a kiindulási pigment válik ki. 11. Példa: 5 13.2 rész m-benzoesavszulfokloridot, 80 rész piridint és 5,2 rész 1-aminonaftalin-4-szulfonsavból és 2,3-oximaftoesavanilidből kapott azofestőanyagot 1 órán áit 80°-ra hevítünk, mire a nagyon nehezen 10 oldódó festőanyag vízben könnyen oldódik. Azután a piridint légritkított térben lepároljuk, a maradékhoz vizet adunk és a reakcióterméket a vizes oldatból kisózással kicsapjuk. A csapadéknak metil-15 alkohollal való kivonatolásával az oxiazofestőanyag eszterét tisztán kapjuk. Ez vízben vörösesbarna színnel könnyen oldódik és hígított lúgokkal való elszappanosítással ismét a kiindulási feetöanya-20 got adja. 12. Péla: 6 rész azofestőanyagot, melyet diazotált 1-naftilaaninból ós (3-naf tóiból kaptunk, 100 rósz piridinnel és 10 rész 5-szulfoszali-25 cilsavdikloiriddal 1 órán át 80—90°-ra hevítünk. A reak cióterméket légritkított térben való bepárlással a piridintől messzemenően megszabadítjuk és vízben való oldás után nátriumkloriddal kisózzuk. A 30 termiéket metiilalkohollal való kivonatolással tovább tisztíthatjuk. A termék vörösbarna por. Sárgásvörös vizes oldatának hígított lúgokkal való melegítésénél az oldhatatlan, vörös kiindulási pigment 55 csapódik ki. Hasonló eredményt kapunk diszulfoszalácilsavtriklarid alkalmazásával is. 13. Példa: 2.9 rész diazotált aeetil-p-femilendia.0 mjiniból és a 2-benzoilamino-5-oxinaftalin-7-szulfonsav anilidjéből kapott azofestőanyagot, 50 rész piridint és 3.3-rész benzoesavszul fokloridot 1 órán át 80—90°-ra hevítünk, mire a reakciótermék vízben ^ átlátszó oldatot adva feloldódik. A piridint légritkított térben messzemenően ledesztilláljuk, a maradókot vízben oldjuk, konyhasóval kisózzuk, leszívat juk és megszárítjuk. Míetilalkohollal való kivona tolással sómentes terméket kapunk, mely 50 vízben narancsvörös színnel könnyen oldódik. Az oldatból higítottí lúgok hozzáadására ismét a kiindulási pigment válik ki. 14. Példa: 55 12 rész, 2-amino-4-klórfenolból és (3 naftolból kapott azofestőanyagot 120 rész piridinnel 60—65°-on elkavarunk. Ehhez a keverékhez 10 rész rézacetátnak 100 rész piridinben való meleg ol- 60 daitát lassan folyatjuk és a keveréket egy időre magára hagyjuk. Ha a reakciókeverék színárnyalatának további bíborvörös felé való eltolódását már nem észleljük (ami kb. 30 perc mul- 65 tán következik be), a reakcióoldatot jégvízbe öntjük, amikor is a rózkomplexvegyület ibolyaszínű szilárd tömeg-alakjában kicsapódik. Ezt leszűrjük, vízzel mossuk és megszárítjuk. 70 A fennt leírt módon előállított rézvegyületből 13 részt 40—50°-on 15 rés® benzoe9av-3,5-diszulfokloricLnak 100 rész piridinnel való keverékébe szórunk és 10 percig 80—85°-on elkeverjük, mi közben az eleinte ibolyaszínű oldat lassanként sárgásbarnává lesz. A reakció befejeződött, ha a reakcióoldat próbája hideg vízzel átlátszó oldatot ad. Ezután a piridint légritkított térben lepároljuk, a maradó- 80 kot meleg víziben oldjuk ós az oldathoz szilárd n á t riumkloridot adunk. A képződött acilteirmék barna pelyhekben válik ki. Ezeket leszűrjük, konyhasóoldattal mossuk, megszárítjuk és szükség esetén 85 metilalkohollal kivonatoljuk, amikor is sómentes terméket kapunk. Ezt a vízben sárgásbarna színnel könnyen oldódó rézvegyületet hígított lúgokkal az eredeti vízben oldhatatlan rézveigyület kiválása 90 mellett könnyen elszappanosíthatjuk. A következő táblázat a találmány szerinti eljárással előállítható további termékekről számol be: Azofestöanyag •-a-naftol . •2, 4-dioxikinolin 1. Anilin — 2. Anilin — 3. anaftilamin > barbitursav 4. 4-metoxi-l-aminobenzol ^p-krezol . 5. Dianizidin (3-naftol 6. 1-naftilamin >- 2,3-oxinaftoesavanilid Acilező szer Benzoesav-3,5-diszulfoklorid Benzoesav-3,5-diszulfoklorid Benzoesav-3.5-dÍ8zulfoklorid Benzoesav-3,6-diszulfoklorid Szulfoszalicilsav-diklorid 95 A vizes oldat szine: sárga sárga narancssárga sárga barna 100 Benzoesav-3-szulfoklorid vörösesbarna