117302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lysergsavhidrazid előállítására
117303. 3 válik le. A levált szilárd anyag próbájának vizsgálata azt mutatja, hogy az ergotamin a 'hidrazin hatására a nehezen oldódó erigotamininnó rétegződött át. 5 A szuszpenziót tovább hevítjük. Mintegy 20 óra múlva oldódás következik be. A világosbarna oldatot vákuumban 5 em3 -re besűrítjük, amikoris a lysergsavhidrazid mint kristályos, világosszürke por kezd 10 kiválni. A kicsapódás teljessétételére a terméket még 1—2 napiig jégszekrényben állni hagyjuk, azután a vegyületet az 1. példa szerint elkülönítjük és átkristályosítjuk. A termelési hányad 0.26 g, ami az 15 elméleti 68%-nak megfelel. 3. példa. 1 g ergotinint 10 cm3 hidrazinban feliszapolunk és a szuszpenziót befcöszörült visszafolyató hűtővel ellátott kerek 20 burácskában szabad láng fölött főzzük. A forrás kezdetekor a folyadék erősen habzik, de abban a mértékben, ahogy az alkaloida oldatba megy, az elegy mind nyugodtabban forr. 20—30 perc múlva Pfi bekövetkezik a teljes oldódás. Még 5 percig tovább főzünk, majd a 2. példa szerint besűrítünk és í. t. Már a sárga reakcióoldat kihűlésekor elkezdődik a hidrazid kikristályosodása. A termelési 30 hányad kb. 0.25 g, ami az elméleti 60%-nak megfelel. 4. példa. Ergotamin és ergotaminin izomorf kristályosodó keverékének, mely szenzibamin 35 néven ismeretes, 1 g-ját 5 cm3 propilalkoholban oldjuk, 5 ©m3 hidrazint hozaár adunk és 10 óra hosszat visszafolyatás közben főzünk. Besűrítés után az előző példák szerint dolgozunk tovább. A ter-40 melési hányad 0.2—0.3 g. 5. példa. Az ergotamin-előállításkor már nem kristályosodó anyalugokból kapott készíti mény 5 g-ját, mely azonban a Keller-féle színreakciót még világosan feltünteti, 30 45 cm3 hidrazinhidrátban szuszpendálunk és zárt edényben nyomás alatt 5 óra hoszr szat 115°-on hevítünk. Az oldatlan részek különválasztása után a barna hidrazinoldatot 10 cm3 -re besűrítjük 0°-on tartva, 50 a lysergsavhidrazid szürke kristályos por alakjóiban válik ki. Szabadalmi igények: 1. Eljárás lysergsavhidrazid előállítására, melyre jellemző, hogy a lysergsav 55 erre alkalmas származékait hidrazinnal hozzuk össze. 2. Az 1. alatt igényelt eljárás foganatosítás! módja, melyre jellemző, hogy lysergsavesztereket 'hozunk össze 60 hidrazinnal. 3. Az 1. alatt igényelt eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy lysergsavamidokat hozunk össze hidrazinnal. 65 4. Az 1. alatt igényelt eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy tiszta vagy nyers anyarozs alkaloidáikat, illetve ezek keverékeit hozzuk össze hidrazinnal. 70 5. Az 1. alatt igényelt eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a lysergsav származékait hidrazinnal visszafolyatás közben vagy nyomás alatt 80—160°-on hevítjük, esetleg oldó- 75 szerek jelenlétében és közömbös atmoszférában. PalUs nysmda. Badapest
