117264. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált és szulfonálatlan aromás szulfonok előállítására
117264. 4 folyatunk. A reakcióvíz 35—40 g-ot magárai ragad és azt visszanyerjük. Végül a kevert szulfon monoszulfonsavját, egy-egy molekula amilfenolból és dik-5 rezilglikoléterdiszulfonsavból, sűrűnfolyós, világos massza alakjában kapjuk. Az amilfenol utolsó maradékai a kellő lúgosság beállítása után vízgőzzel lefúvathatok. A reakciótermékeknek már jó nedvesítő tulaj-10 donságai vannak és ez a termék többek között nedvesítőszerek előállításához közbenső termékül használható. Amilfenol helyett megfelelő mennyiségű fenoll vagy lcrezolok is használhatók. 15 7. példa. 120 rész dikrezilglikolétert 110 rész kénsav monohidráttal, 2 óra hosszat, 105— 110°-on szulfonálunk és azután a nyers szulfonálókeverékhez, vakuumban, 80 rész 20 o-klorfenolt csepegtetünk. Az o-klorfenol 15 részét visszanyerjük. Az o-klorfenolt helyett, egyenértékű mennyiségben, 2.4-diklorfenolt is alkalmazhatunk, ekkor azonban a hozam valamivel rosszabb. 25 8. példa. 250 rész 100°/o-os naftalinmoinoszulfonsavat, melyet a nyers szulfonálókeverék alakjában alkalmazunk, továbbá 125 rész dioxidifenilszulfoait és 46 rész 100»/o-os kén-30 savat 15 mm-es vakuumban, 10 óra hosszait 160—170 C°-ra hevíLünk. Lehűlés után a reakciómasszát vízbe öntjük, melyben a szulfonált reakciótermék kiválás nélkül oldható. Megfelelő hígításra való beállítás és 35 közömbösítés után cserzésre közvetlenül alkalmas leveket kapunk, melyek adott esetben formaldehiddel való utókezelésnek vethetők alá. A naftalinmonoszulfonsav helyett meg-40 felelő mennyiségű tetralinszulfomsav vagy naf lalindiszulífonsav is alkalmazható; utóbbi esetben a kénsav hozzáadásának cl kel 1 maradnia. Így az előbbiekhez hasonló tulajdonságú kondenzálási termékeket ka-45 punk. Ezzel szemben a íenolszul l'onsava k oly anyagokat adnak, melyeknek cserzőlulajdonságai még nem igen kifejezettek. Ezek az anyagok a szokásos módszerekkel, pl. formaldehid és aromás oxivegyületek alkalmazásával foganatosított további kon- 50 denzálással cserzőanyagokká dolgozhatók fel. 9. példa. 120 rész, nyers krezolból előállított dikrezilglikolétert előbb 110 rész 100"/o-os kén- 55 savval, 2 óra hosszat, 100—110 O-on szulfonálunk és 125 rész dioxidifeiiilszulfom hozzáadása után az anyagot 8 óra hosszat, 140 C°-on, 15 mm-es vakuumban kondenzáljuk. A beállított és közömbösített oldat 60 cserzőtulajdonságai a 8. példa szerinti termékek sajátságaival egyeznek. A 8. és 9. példa szerinti cserzőanyagoik nem tartalmaznak CHa -hídat, minthogy gyűrűrendszereik csak S02 csoportokon át 65 kapcsoltak. Így lehetővé vált a drága formaldehid megtakarítása, melyet az olcsóbb kénsavval helyettesítünk. Ez az olcsóbbodáson kívül még a nagyobb fényállóság előnyével is jár. A többi tulajdonság éppen 70 olyan jő, mint az aromás szulfonsavaikból és szulfonokból kapott, megfelelő formaidchidkondenzálási termékeknél. Mint az előzőkből látható, a vákuum, amelyben dolgozunk, fontos szerepet ját- 75 szik. A vákuum előnyösen kb. 10—25 mm higanyoszlop között van, de nem szorítkozik ezekre a határértékekre. Szabadalmi igények: 1. Eljárás legalábbis egy hidroxilcsopor- 80 tot és legalább egy (S02 ) hidat tartalmazó, szulfonált és szulfonálatlan, aromás szulfonok előállítására, melyre jellemző, hogy aromás .szénhidrogéneknek vagy fenoloknak, illetve ezek étereinek 85 szulfonsavjait fenolokkal vagy ezek származékaival, különösen szulfonjaival, vakuumban hevítjük. 2. Az 1. igényben védett eljárás változata, melyre jellemző, hogy az 1. igénypont 90 szerint kapott reakciómasszát formaldehiddel való kondenzálással cserzőanyagokká való további feldolgozásnak vetjük alá.
