116608. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-aszkorbinsav előállítására

2 116608. nyiségnek 45°/o-a képződött, amelyet az 1. példában. Leírt módon elkülönítünk. 4. példa: 15 rész bizmetiletilkelon-2-keto-l-gulon-5 savaHiileszitert 150 rész 50",. os hangyasavban oldunk és forrásban levő vízfürdőn melegítjük. 7 óra után az eszter 44°/o-a aszkorbinsavvá alakult át. Vákuumban begőz,ölögtelve a maradékból az 1-aszkorbintO savat alkoholból való átkristályosítással kapjuk. 5. példa: 28.8 rész diaceton-2-keto-l-guloiisavmetilesztert 80 rész kloroform és 30 rész 80t>o-os 15 etilalkohol keverékében oldunk, mely keverékbe 3.3 rész sósavgázt vezettünk be, .Visszafolyatóhűtő alkalmazása mellett kavarás közben 50 óra hosszat főzzük. Az 1-aszkorbinsav csakhamar kristályos alak-20 ban kezd kiválni. Az említett idő után leszívatunk és kloroform-alkohollal mosunk. A kapott 13.58 rész, 1-aszkorbinsav jódoldattal való titrálásnál 98<yo-osnak bizonyul. A leválasztott 1-aszkorbinsav termelési liá-25 nyada tehát az elméletinek 75.5 százaléka,. Az anyalúgban még 1.07 rész 1-aszkorbinsav van oldva, úgy hogy összesen az elméletinek 81.5%-a keletkezett. 6. példa: 15.4 rész d'iaceton-2-kelo-l-gulionsav, die- 30 Lilamino-etilesztert 24 rész 18<>o-os sósavban oldunk és 3 óra hosszat a forrásig melegítjük. Ennek az, időnek az elteltével a kiindulási vegyület 73»/o-a alakult át 1-aszkorbinsavvá. Kihűlés után a számított 35 nátronlúgmennyiséggel semlegesítünk és vákuumban teljesen begőzölögtetünk. A száraz maradékot 70 rész forró metilalkoholilal hozzuk össze, a konyhasót leszűrjük, némi metilalkoholos sósavat adunk hozzá 40 és 3 óra hosszat visszafolyatón főzünk. Lehűlés után kis mennyiségű csapadék válik ki, amelyet el távoli Lünk, A szűrtellet szörpsűrűségig begőzölögtet j ük. Az 1-aszkorbinsav lassan kikristályosodik. Vízből 45 á t kr is tá lyo sí tjük. Szabadalmi igény: Eljárás 1-aszkorbinsav előállítására, azzal jellemezve, hogy a 2-ke'to-l-guIonsav biz,metiliénétereinek esztereire savanyú 50 kémhatású anyagokat hagyunk behatni.