116605. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a pirazolonaminek omega-metilszulfonsavjai és a gyűrűben nitrogént tartalmazó bázisok sóinak előállítására
2 116605. Ezenkívül 2.7-dimetil-3.6-diamino-10-metilakridiniumhidroxid; 3.6-dime coxi-10-metilakridiniumhidroxid. A kapott vegyületek értékes gyógysze-5 rek, melyeknek hatása a kiindulási anyagokét felülmúlja- Esetleg más gyógyszerekkel vagy segédanyagokkal keverhetők és azokat a gyógyászatban kívánjuk íolhaszmvni 10 Példák: 1. 178 g kininbázist 4 liter alkoholban feloldunk és melegítés közben 330 g 1-ifenil-2.3-dimetil-4-meiilammo-5-pirazolon-4-metánsziulfonsavat ad ank hozzá. A tiszta oldatból lehűléskor az l-fenil-2.3-dimetil-4-metilaniino-5-pirazolon-4-metánszulfonsavas kinin kristályosodik ki. A termelési hányad csaknem kvantitatív. 0. P. 163—165 C°. 20 2. 189 g kininbázist 1200 cnr1 vízben el oszlatunk ós kb. 60 C°-on lassanként 165 g" l-fenil-2.3 - dimetil- 4- nietilamino-5-pirazolon-4-metánszulfonsavat adunk hozzá. Lehűléskor az 1. példában megadott k.inin-25 só csaknem kvantitatív termelési hányaddal kristályosodik ki. 3. 0,38 g (vízmentes) morfuibázist kevés vízben eloszlatunk és 0,415 g l-fenil-2.3--dimetil - 4 - mietil'amino-5-pirazclon-4-me-30 tánszulfoinsav hozzáadásával ol'datba hozzuk. Az így képződött l-fenil-2.3-dimetil-4-m!etil-amdii0'-5-piraiZ0;lan-4-m, ettánszulf0i nsavas morfinhoz, 500 g" l-l'enil-2.3^di:meti; l-lmetil-ain!ino-5-pirazolon-4- meténszulfonsavas nátriumot adunk és az egészet vízzel 1000 c.m3 -re hígítjuk- Ha minden teljesen feloldódott, a folyadékot ampullákba töltjük. 4. 7,4 g kininbázist és 6,6 g 1-ciklohexil-2.3-dimietil-4-meitilamino - 5 . pirazollon-4-metániszulf'onsavat, melyet a 114823. lajstromszámú szabadalom szeriont állítottunk elő, 40 cm3 acetonban feloldunk és kezdődő zavarosodásig étert adunk hozzá, (Kihűléskor a képződött kininsó kikristá- 45 lyo-odik; a sót éterrel utánamoissuk. O.P. 151—153 C°. A só vízben oldható. 5. 10 g kininbázist és 10 g l-fenil-2.3-dimetil-4-cikloliexenil!a;mino - 5-piraziolon -4--metánszulfonsavat 10 cm3 alkoholban fel- 50 oldunk és az oldathoz melegben 200 cm3 acetont adunk. Az l-fenil-2.3-dimetil-4-ciklohexenilamino - 5 - pirazolon-4-metánszullfonsavimk kihűléskor kikristályosodó kininsója 173—175 C -on olvad. 55 6. 50 g 3,6-diamino-10-meti]akridiniumhidroxidot és 62 g l-fenil-2.3-dim,etil-4-.metilaanino-5-pirazolon- 4-metánszulfonsava.t 250 cm3 alkohollal leöntünk. Enyhe melegítésre oldatot kapunk. Lehűlésnél és be- 60 oltási - ct cl 3,6-cliamino-lO-metilakridinmmhidroxidnak újonnan képződött sója jó termelési hányaddal kikristályosodik. O.P. 229 C3 bomláis közben. 7. 217 g l-fenil-2.3-dimetil-4-inetilamino- 65 -5-pirazolont, 35%-os vizes formaldeliidoldatból 85 g-ot és 370 g kininbázist 3 liter alkoholban feloldunk és a folyadékba hűtés közben 64 g kéndioxidot vezetünk. Az il-feinil-2.3-dimetil-4-metilamino-5-pira- "0 zölon-4-metiánszulfonsavas kinin rövid idő után kiikristályosodik. A termelési hányad kb. 90%, a só 163--165 C -011 olvad. A termiek az 1. példa szerint kapott sóval azonos. 75 Szabadalmi igények: 1. Eljárás a pir az ol 011 aminek omega-metilszulfonsavjai és a gyűrűben nitrogént tartalmazó bázisok 'sóinak előállítására, melyet az jellemez, hogy pira- 80 zolonaminekiiek metilszulfonsavja.it a gyűrűben nitogént tartalmazó bázisokkal hozzuk cserebomlásba. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítani módja, melyet az jellemez, 85 hogy pirazolonamineket és a gyűrűben nitogént tartalmazó bázisokat formaldehiddel és kénessavval hozunk reakcióba. Pithi- nvr.:n<!;i. I'ufkipe^t
