116529. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-metil-C,C-allil-izopropil-barbitursavas nátrium előállítására tartós, száraz, vízben igen könnyen oldódó alakban
HAGYAR KIRÁLYI SZABADALSÜ BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 116529. SZÁM. IV/h/2. OSZTÁLY. — H. 9811. ALAPSZÁM. Eljárás N-metil-C, C-allilizopropilbarbitursavas nátrium előállítására tartós, száraz, vízben igen könnyen oldódó alakban. F. Hoffmann-La Koclie & Co. Aktiengresellschaft cégr Basel. A bejelentés napja 1936. évi május hó 6-ika. Németországi elsőbbsége 1935. évi május hó 16-ika. N-metil-C, C-allilizopropilbarbitursavas nátriumnak előállítása tartós, száraz, vízben igen könnyen oldódó alakban nehézségekkel jár. Ha ennek a sónak oldatait a 5 száraz állapotig begőzölögtetjük, akkor durván kristályos tömeget kapunk. A só ebben az alakjában gyógyászati célokra való használatra alkalmtlan, mert nehezen adagolható és vízben csak vontatottan oi-10 dódik. Ha a szilárd sót meszemenően szétaprítjúk, úgy valamivel gyorsabban hozható ugyan vizes oldatba^ azonban ekkor az a veszély áll fenn, hogy nedvesség és szónsav felvétele következtében elbomlik. 15 A sót nem lehet oldatból történő kicsapással leválasztani, mert acetonnal, éterrel vagy 'benzollal még nagysfaázalékos abszolút alkoholos oldatok is keverednek. Higroszkopos sóknak adagolása befecs-20 kendezési célokra a 158032 számú svájci szabadalami leírásban ismertetett eljárás szerint akiként történhet, hogy abszolút alkoholos oldatokat ampullákba töltünk és az alkoholt vákuumban elgőzölögtetjük. 25 Az N-metil-C, C-allilizopropilíbarbitursavas nátriumnál azonban ez az eljárás nem alkalmazható kielégítő eredménnyel. A só az alkohol legőzölögtetése után durván kristályos tömör állapotban marad 30 vissza és csak tartós, erőteljes rázással hozható vizes' oldatba. Azit találtuk, hogy az N-metil-C, C-allilizopropilbarbitursavas nátriumnak vízben könnyen oldódó alakját úgy állíthat-35 ju!k elő, hogy alkoholos oldatának az ampulláiban történő begőzölögte:tését különleges módon végezzük. Ellentétben a szokásos eljárással, a légritka térben előbb igen lassan közönséges hőmérsékleten, legcélszerűbben fürdő alkalmazátsiaa nél- 40 kül, gőzölögtetünk el. Ha az oldatot szörpsűrűségre begőzölögtettük, akkor gyorsan melegítjük. Az alkohol utolsó maradékának gyors elgőzölögtetésével az ampulla tartalma felfúvódás közben terjedelmes 45 szilárd tömeggé merevedik. Ebben: az alakjában a só vízben rendkívül könnyen oldódik, úgyhogy injelkciós oldat rövid idő alatt előállítható. Az eljárást N-metil-C, C-allilizopropii- 50 barbitursavas nátriumnak tartós, száraz, vízben igen könnyen oldódó alakban való előállítására pl. a következőkép foganatosíthatjuk: 23 sr. nátriumnak 300 térfogatrész méta- 55 nolbam való oldatában 224 sr. N-metil-C, C-allilizopropilbarbitursavat oldunk. A szűrt oldatot metanollal 738 tárfogatrószre egészítjük ki. Ebből az oldatból 3—3 cm3 -t 10 cm3 térfogatú ampullákba töltünk. Az 60 ampullákból a metanolt külső melegbevezetés nélkül vákuumban annyira begőzölög, tétjük, míg a maradék szörpszerűvé válik. Erre a metanol utolsó maradékát kb. 45° hőmérsékletű előmelegített vízbe való 65 mártással gyorsan eltávolítjuk. Ezzel az ampullák tartalma kb. azok fólma-gasságáig felifúvódik és megszilárdul. Az ampullákat száraz, szénsavmentes levegővel töltjük és beforrasztjuk. Az ampulllák 70 egyenként az N-metil-C, C-allilizopropilbarbitursav vízben gyorsan oldódó nátriumsójából 1—1 grammnyi mennyiségeit használatra kész alakban tartalmaznak.
