115691. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és katalizátor értékes szénhidrogének előállítására desztillálható széntartalmú anyagoknak hidrogénező gázokkal való kezelése útján

l.löGÍM. szulfidokat nem oxidáló gázokkal ós magas hőiokon fogaiialosíloll utókezelésnek véljük alá. úgy azoknak kalalizálor céljaira való használhatósága még tovább fokoz-5 haló. Néha előnyösnek mutatkozik, ha az említeti kicsapott poliszullidokat magasai)!) hőmérsékleten, célszerűen nyomás alalt. szulfid képzőszerek. pl. kénhidrogén, behatásának vetjük alá. 10 A poliszulfidok előállítását célszerűen kicsapással, pl. valamely savval, pl. kénsavval, való kicsapással foganatosítjuk a temek ammo 11 iu m vegy ü 1 e tei n e k oldalai!) ól, különösen a tiosavak ammouiumsoinak ol-15 dalaiból, mini amilyen pl. az ammoniumliomolibdát. A találmány szerint alkalmazandó fémvegyülelek. pl. a molibdén aminő n i u m vegy ü 1 e t e i o 1 d a l a i n a k k é szil ésé n é I kívánatos ügyelni arra. hogy elegendő ma-20 gas hőfokokai alkalmazzunk ahhoz, hogy az oldás kellő gyorsasággal menjen végbe, de elkerüljünk olyan hőmérsékleteket, melyek az oldalból bármily jelentékeny menynyiségíí ammónia vagy kénhidrogén fej-25 lődésl idéznének elő. Az ammoniumvegyüleleknek liosókká. pl. aminoniummoübdátnak ammoniumtiomolibdátlá való átalakításánál. amit például anunoniumszulfid kénhidrogéntarlalmú vizes oldalának hoz-30 záadásával végzünk, célszerűen alacsony hőmérsékleteket alkalmazunk. Ez a hőmérséklet azonban célszerűen ne legyen olyan alacsony, hogy pl. az ammoniumtiomoiibdát számbajövő kikristályosodását idézze 85 elő. Előnyös továbbá, ha enné! a művelelnél 'légkörénél nagyol)!) kén hidrogénnyomás alalt dolgozunk, hogy az oldás sebességéi és a kén hidrogénnek mennyiségél az oldalban fokozzuk. A 40 különböző reagáló anyagok koncentrációját célszerűen úgy választjuk meg. hogy végeredményben pl. a képződött aminőn iumtiomolihdálnak legnagyobb része a kicsapási műveletig oldalban maradjon. Ha 45 kívánatosnak mutatkozik, hígabb oldatokat is használhatunk. Általában célszerű, ha hűtésről gondoskodunk oly mértékben, hogy a folyadéknak a sav hozzáadásakor fejlődő hő hatása folyláni forrását meg-50 akadályozzuk. Az alkalmazol! sav töménysége tetszésszerinli lehel és koncentrált sav nyerhet alkalmazási. A kicsapási művelelnél a kénsavai egészben vagy részben más savakkal, pl. sósavval, salétromsavval; 55 ecetsavval vagy lószforsavval helyettesíthetjük. Az oldalból, melyből a kicsapolt poliszulfidot. pl. molibdénlriszulfidol. elkülönítettük. alkalmas műveletek segélyével visszanyerhetjük az ammóniái vagy a kénhidrogénl vagy mindkettőt és a vissza- 60 nyert hatóanyagokat friss halóanyagok hozzáadásával vagy e nélkül felhasználhatjuk az oldási műveletnél, ahol azokat pl. újonnan adagolt molib:lénoxiddal és vagy valamely előző oldási műveletből fölösleg- 65 ben maradt, fel nem oldódott moiibdénoxicíüal hozzuk reakcióba. A kicsapolt poliszullidokat célszerűen megtisztítjuk az összes nem kívánatos szennyezésektől és kalalizátormérgeklől, 70 melyek esetleg jelen vannak, pl. mosás útján. A kicsapott poliszullidokat. mini pl. a molibdén poliszulfidot. közvetlenül felhasználhatjuk liidrogénezéshez való kalaüzá- 75 torként, azonban kalalizises hatékonyságukat előnyösen fokozhatjuk, ha a csapadékot magas hőmérsékletre, pl. moübdénpoliszulíid' esetéhen körülbelül 1150- 375 (> fölé hevítjük, mely hőmérsékleten kris- 80 lályos szerkezein alacsonyabb szulfiddá való átalakulás következik be. A kicsapolt poliszulfidot előnyösen legalább 50—101) (>-al magasabb hőfokra hevítjük, mint amely reakcióhőfokon a kapott katalizátort 85 használni lógjuk. Ez a hőfok 550—600 C" vagy még magasabb hőfok lehet. A hevítést lényegileg mindenféle nem. oxidáló atmoszférában foganatosíthatjuk, pl. közömbös (iners) gáz-atmoszférában, nilro- 90 gén-atmoszférában, szénhidrogén gőzökben és máseflélékben. vagy pedig valamely szulfidképző közeg atmoszférájában, pl. kénhidrogén-almoszl érában. A kicsapott poliszulfidot célszerűen hiilrogén-almoszfé- 95 rában hevítjük és oly hőfokig, mely magasabb annál a reakcióhőfoknáI, melynél azt használni fogjuk, mely hevítést azért, végezzük, hogy az említeti kristályos szerkezetűvé való átalakulást lényegileg lelje- 100 sen elérjük. A kapott katalizátort, pl. molibdénkalalizátorl. ezután alkalmas alakba (formába), pl. Lablellákká. briketté, kockákká, rudacskákká. vagy egvéb alkalmas alakdarabokká sajtolhatjuk, númr'llelt aki- 105 talizátor fenti alakjai a használatban a reakcióban résztvevő anyagok nagv sebessége és magas hőfok mellett is megtartja. A katalizátorok előállítására a fenlismerlelell találmány szerinti eljárás általános- 110 sághan alkalmazható a periódusos rendszer V., VI. vagy VII. csoportjaiba tartozó fémekre, beleértve a vanadiumol. krómot, molibdént, wolframot, uránt és reniurnol is. A kész katalizátort a hőkezelés 115 ulán. pl. a raktározásnál, előnyösen állandóan valamely nem oxidáló atmoszférában tartjuk. Ugy is járhatunk el, hogy a