115684. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetoacetanilid előállítására
115684. 2 ható anyagot ezután színtelenítő szén alkalmazásával újra kristályosítjuk, mirrtiszta acetoacetanilidet kapunk, míg az oldhatatlan lúgos anyagot hasonló mó-5 don feldolgozva a tiszta acetanilidet termeljük ki. A fenti példa számszerű adatai a következők: Diketén 4.000 g 10 Anilin 4.300 g Toluol 16.400 g Aeetoaeetanilid 1. részlet .... 6.408 g 2. részlet .... 244 g 15 Lúgos kivonatolás . 132 g Összesen . . . 6.784 g Acetanilid 72 <; A kihasznált diketén (acetoacetanilidre számítva) . 86.5% 20 A kihasznait diketén (acetanilidre számítva) . . . 0.6'/, Az eljáráshoz oldószernek legelőnyösebben toloult használunk, de más oldószerek, pl. benzol vagy aceton is af-25 kalmasak. A toluol azonban kevésbé mérges hatású, mint a benzol ős a toluolos oldat 80 C: : hőmérsékleten 80% acetoacetanilidet tartalmaz, míg 20 Cc -on a telített oldat acetoacetanilidtartalma csak 30 körülbelül .'!',. Az aceton a terméket jobban oldja és vízzel hígítva belőle az aeetoaeetanilid olaj alakjában csapódik ki. Az első kristályosítási fokozat alatt az 35 aeetoaeetanilid nagyobb része a reakcióoldatból kiválik. A leírt eljárásnak egy foganatosítási módja értelmében az oldatnak lúgos ki vonatolását az első kristályhozadék leszűrése után végezhetjük. 40 Ezzel az anyalúg fokozatos koncentrálása feleslegessé válik é< a folyamat meggyorsul. Az eljárást egészen a lúgos kivon a tolásig előnyösen aluminiumkészülékekben valósítjuk meg, mert a vas a di-45 ketént gyorsan polimerizálja és az acetoacetanilidet megfesti. Az aeetoaeetanilid rézzel vagy rézötvözetekkel érintkezve is megfestődik, úgy hogy ha a lúgos kivonatolást réz jelenlétében végezzük, a feloldott réz nyomainak eltávolítására a 50 terméket át kell kristályosítani. Nyilvánvaló, hogy a megadott példa a találmány keretén belül sokféleképpen változtatható. Szabadalmi igények: ;5 1. Eljárás aeetoaeetanilid előállítására anilinnek diketénckkel végzett cserebomlásával, azzal jellemezve, hogy a reakciót oldószer jelenlétében, előnyösen melegben végezzük és a képződött 60 acetoacetanilidet kristál yosítással választjuk ki. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan oldószert használunk, mely az 65 anilint és az acetoanilidet, különösen melegben, oldatban tartja, az anilintartalmú oldathoz lassan diketént adunk, előnyösen magasabb, körülbelül 50—70 C° hőmérséklet fenntartásával 70 és az oldatot a reakció befejezte után olyan hőmérsékletre hagyjuk lehűlni, melyen az aeetoaeetanilid a reakciókeverékből kikristályosodik. 3. Az 1. vagy 2. igényben védett eljárás 75 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az aeetoaeetanilid túlnyomó részét egy- vagy többfokú lehűtéssel kikristályosítjuk és az aeetoaeetanilid maradékát lúgos oldattal végzett kivo- 80 natolással termeljük ki. 4. Az előző igénypontok bármelyikében védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy anilint tol'uólban feloldunk, az oldathoz ezután las- 85 san diketént adunk, úgy hogy — előnyösen egyidejű hűtés közben — körülbelül 50—70 C° reakcióhőmérsékletet tartunk fenn, mire a reakciókeveréket fokozatosan körülbelül minusz 5 90 C -ra hűtjük le, amikor is az aeetoaeetanilid túlnyomó ré-'-ze kikristályosodik, mire a fennmaradó lúgot, célszerűen begőzölögtet őssel, koncentráljuk és, előnyösen újbóli hűtéssel, ki- 95 kristályosítjuk, majd az utoljára kapott kristálvos anyagot hígított nátrinmliidroxidoldattal kivonatolva, az aeetoaeetanilid maradékát kitermeljük. líll !;.!„.«I
