115576. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hajszálcsőhatású aminokarbonsavak előállítására

O°on hidegen készült, koncentrált, oldatot adunk, mely 110 súlyrész monoklórecetsavas nátriumot tartalmaz. A hőmérsékletet lassanként 55—60°-ra emeljük, ezen a 5 hőmérsékleten —2 óra hosszat kavarunk és ezt követőleg % óra hosszat 90—95° hőmérsékletei tartunk fenn. A kapott termék tulajdonságai a 4. példa szerinti termékéihez hasonlítanak. ') 7. 104 súlyrész klórecetsavból és Í00 súlyrész vízből álló oldalba 100 súlyrész jégben feloldott 129 súlyrész 40 Bé°-os nátronlúgot keverünk, 273 súlyrész manooxictillorolamint (vagyis a pálmamagolaj zsírb savának nitriljéből redukálással kapott báziskeverékei, melyet jiitrogénatóm ónként 1 Mol etilénoxiddal hoztunk reakcióba) adunk és az egészet néhány órán át 40— 50°-ra, ezután még 1 óra hosszat 60 } 70°-ra melegítjük jés végül begőzölögtetjük. A kapott terméket szulfuráló szerekkel a következő módon dolgozhatjuk fel: A fentiek szerint kapott kenőcsszerű masszából 200 súlyrészt 200 súlyrcsz monohidráttal j összegyúrunk. A kevés jégvízben felvett terméket nálronlúggal semlegesítjük, amikor is mindenekelőtt a sósav- és kénsavtartalmú anyalúg válik le, A megmaradó balzsamszerű részt véglegesen semlegesít) jük, illetőleg gyengén lúgosra állítjuk be, mindaddig, míg csak vízben tisztán nem oldódik. A termék kemény vízzel készült lúgos oldala teljesen állandó és nagy habzó- és mosóképességű, míg savanvításj kor nehezen oldható belső szulfosavas só képződése folytán kicsapódik. Ennek következtében a kapott termék lúgos közegekben, főkép fehérnemű mosására mint hajszáícsőhalású szer kiválóan alkalmas. Nagy ) előnnyel használhatjuk különösen kemény víziben, mert nem okozza számbavehető mennyiségű szervetlen sók zavaró kicsapódását. A szulfurálást monohidrát helyett jóval 1 kisebb mennyiségű klórszulfo,nsavval is végezhetjük, esetleg közömbös oldószerek együttes alkalmazása mellett. 8. 500 súlyrész vízben feloldott 200 súlyrész ínonoklórecetsavhoz jéggel való i hűtés közben oly mennyiségű koncentrált nátronlúgot adunk, hogy az oldat fenolftaleinrc gyengén lúgos kémhatású legyen. Ezután az oldathoz 90 súlyrész dodecilamint adunk és körülbelül 4 óra hosszat 1 80°-on kavarjuk, amikor is nátronlúg hozzáadásával arról gondoskodunk, hogy a reakciókeverék állandóan lúgos maradjon. Ezután az oldatot 1000 súlyrész vízzel hígítjuk, majd 500 súlyrész koncentrált sósavat adunk hozzá. A reakciótermék ki- 60 hüléskor kikristályosodik, mire azt megszűrjük. 9. 534 súlyrész oleilamint megömlesztünk és az ömlesztőket 70—90°-ra melegítve, ly2

óra folyamán monoklóreoetsavas nát- 65 rium oldatát csepegtetjük hozzá. Arról kell gondoskodni, hogy a reakcióedényben állandóan kifejezetten íenolftaleinre lúgos reakció uralkodjék. A monoklórccetsavas oldat hozzáadását beszüntetjük, ha a reak- 70 cióterniék próbája vízben tisztán oldódik. Az említett elegyre általában 300 súlyrész monoklór ecetsav elegendő, melyet vizes oldatban a Íenolftaleinre lúgos reakcióig semlegesítünk. 75 Most kavarás közben 60—70°-on 'i óra alatt 504 súlyrész dimetilszulfátot és 400 súlyrész 45 Bé°-os nátronlúgot egyidejűleg befolyatunk. A reakciómasszát még 10 óra hosszat 60 70°-on kavartuk. 80 10. 275 súlyrcsz 67 jódszámú amint, melyet szilárdított halzsírsavból kaptunk, megömlesztünk és az ömlesztéket a vízfürdőn 70—90°-ra melegítjük. 1 óra alatt monoklóreoetsavas nátrium oldatát ' cse- 85 pegietjük hozzá, mindaddig, míg csak az anyagból vett próba vízben tisztán nem oldódik. Az elegyet nátronlúg hozzáadásával állandóan Íenolftaleinre lúgos kémhalásúan tartjuk. Ezt követőleg a reakció- 90 keveréket (>0 súlyrész klórmetillel körülbelül 21/2 liter űrtartalmú zománcozott bombába nyomjuk és ezután a bombát 80—100°-ra melegítjük. Ha a nyomás csökkent, a reakciókcveréket ismét fenolfta- 95 leinre lúgos kémhatásúra állítjuk be és 80—100°-on további 60 súlyrész klórrnetilt nyomunk be. A reakciótermék kemény vízben és ásványi savas reakció mellett is tisztán oldható. 100 11. Naftcnsavból kapott aminbői 100 súlyrészt 70—90°-ra melegítünk és 1 óra folyamán addig csepegtetjük hozzája monoklórccetsavas kálium oldatát, míg csak az anyag próbája vízben tisztán nem ol- 105 dódik. Közben a reakciómassza marókáli hozzáadásával állandóan íenolftaleinre lúgos kemhatásúan tartandó. Ezt követőleg 1 óra folyamán. 60—70°-on 126 súlyrész dimetilszulfátot és 100 súlyrész 45 Bé°-os 110 marókálit adunk hozzá és az egészet az említett hőmérsékleten még 10 óra hosszat kavarjuk. 12. Abietinsavból kapott amin 95 súlyrészét 80—90°-ra melegítjük és 1 óra fo- 115 lyamán addig csepegtetjük hozzája monoklórecetsavas nátrium oldatát, míg csak az anyag próbája vízben tisztán és fe-