115530. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titántetraklorid előállítására

MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 115530. SZÁM. iv/h/l. OSZTÁLY. 31. 10507. ALAPSZÁM. Eljárás titántetraklorid előállítására. Dr. Makray Imre oki. vegyészmérnök Budapest. A bejelentés napja 1935. évi április hó 16-ika. Titántetrakloridot iparilag úgy állítanak elő, hogy titántartalmú anyagokat, esetleg redukáló anyagok jelenlétében magas hőmérsékleten, pl. 550 C°-on klór be-5 hatásának teszik ki. A klórozásnál rendszerint titándioxid tartalmú anyagokból indulnak ki ós ekkor redukáló anyagként C-t vagy Co-t használnak. Titán mellett többnyire nagyobb meny-10 nyiségben vas is van jelen, mely a titánnál könnyebben reagál a klórral, miért is első sorban vasklorid képződik és csak a vas it * alakulása után klórozodik a titán. Ha titánklorid előállítása a célunk, ak-15 kor a vasklorid képzéséhez felhasználódó klór felesleges klórfogyasztást jelent, ami az eljárást drágítja. Ila a titán mellett sok vas van, akkor eljárhatunk úgy, hogy elektromos kemencé-20 ben a vasvegyületeket szénnel fémvassá redukáljuk, a titánt pedig karbiddá alakítjuk át, melyek így egymástól elkülöníthetők. Az ily módon szétválasztott és már esak kevés vasat tartalmazó titánkarbidot 25 azután ismert módon klórozzuk. Ennek az eljárásnak a gyakorlati kivitele azonban meghatározott összetételű anyaghoz van kötve és több költséges műveletből áll. A találmány értelmében titánkloridot 30 vastartalmú alapanyagokból, anélkül, hogy egyilejűleg a vasat is klóroznánk, oly módon állítunk elő, hogy olyan titán tartalmú anyagokat klórozunk, melyekben a vas a titántetraklorid képződési feltéte-35 leinél nem klórozódó vegyület alakjában van jelen. i í Ilyen vasvegyület pl. a vasszulfid. Ha tehát a titán vágy titántartalmú vegyületek mellett levő vasat vasszulfiddá alakítjuk és az így kezelt anyagot klórozzuk, ak- 40 kor titántetraklorid mellett vasklorid nem fog képződni. Ily módon a titán mellett levő vas klórt nem fogyaszt és a titántetrakloridot egy munkamenetben állíthatjuk elő. tó A fémvasat vagy vasvegyületeket pl. vasoxidot ismert módon pl. elemi kén vagy kénhidrogén behatására alakíthatjuk át szulfiddá. A titán rendszerint TiO alakjában áll 50 rendelkezésünkre; a klórozást ebben az esetben redukáló anyagok jelenlétében végezzük. Redukáló anyagként C-t vagy CO-t használhatunk, amikor is TiO* + C + 2CI, = CO2 + TiCL ,55 TÍO2 + 2CO + 2Cls = 2CO2 + TiCL egyenlet értelmében titántetraklorid keletkezik. Szén helyett redukáló anyagul ként, illetve kénklórürt is használhatunk, A reakció következőképen folyik le: 60 TiOa + SCh + Cl 2 — TiCL + SCk A kénklórür a vasszulfidot nem klórozza, úgy hogy a titánklorid mellett vasklorid nem képződik. A kénklórürt a TiCh-al egy munkamenetben is előállít- 65 hatjuk. Ekkor úgy járunk el, hogy a klórgázt elemi kénnel hozzuk kellő, pl. 15(1 C°-on reakcióba. Az így keletkezett SCla-t, mely még szabad klórt is tartalmaz, vezetjük azután a TiCh előállítási hőfokán 70 tartott alapanyagra. Vasszulfid képzésére a száraz gáztisztító anyagot is felhasználhatjuk. Ez az anyag 40—50% elemi ként tartalmaz és hevítés-