115308. lajstromszámú szabadalom • Eljárás enyhe ízű kininvegyület előállítására

MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 115308. SZÁM. IV/h/3. OSZTÁLY. — II. 9392. ALAPSZÁM. Eljárás enyhe ízű kininvegyület előállítására. F. Hoffmaim-La Roche & Co. Aktieng-esellschaft cég Basel. A bejelentés napja 1935. évi julius hó 26-ika. Németországi elsőbbsége 1934. évi augusztus hó 18-ika. Azt találtuk, hogy a kinin a 2,3-dioxinaftalin-O-moiioecetsavval vízben nehezen oldható sót alkot, melyben az alkaloid keserű íze csaknem teljesen eltűnt. 5 Az új vegyület előállítására valamely vízben oldható kininsót a 2,3-dioxinaftalin-O-monoecetsavnak valamely vízben oldható sójával vizes oldatban cserebomlásra hozzuk vagy a kininbázist a sav ekvivalens 10 mennyiségével valamely, a célnak megfelelő oldószerben összehozzuk. A 2,3-dioxinaftalin-O-monoecetsavas kinin 195 C°-on olvadó tűk alakjában kristályosodik és gyakorlatilag íztelen. Víz-15 ben nehezen, alkoholban meglehetősein nehezen oldódik. A terméket gyógyszerként kívánjuk felhasználni. Példa: 160 rész 2,3-dioxinaftalint 95 rész klór-20 ecetsavval vízfürdőn 700 rész vízben feloldunk. Ezután az oldathoz lengetés közben, ejgy óra lefolyása alatt, 300 rész vízben feloldott 112 rész káliumhidroxidot adunk. További 2 óra után az oldatot 25 kihűlni hagyjuk, a kiválasztott kristálypépet leszívatjuk és kevés alkohollal vagy éterrel mossuk. A kivonatból a változatlanul maradt 2.3-dioxinaftalinl visszanyerhetjük. A 2,3 -di oxi n af t alin - 0 -mo noe ce ts a v káliumsóját hígított sósavval melegítjük. 30 Kihűléskor a szabad sav hosszú, tűalakú kristályokban válik le, melyek 157 C°-on habzás közben olvadnak. A sav alkoholban ig^n könnyen, hideg vízben nehezen, meleg vízben meglehetősen oldódik. 35 162 rész kininbázishoz, melyet 600 rész alkoholban oldottunk fel, kavarás közben, lehetőleg kevés alkoholban feloldott 110 rész 2,3^dioxinaf talin-OHmonoecetsavat melegben hozzáadunk. A keverék csakhamar 40 a kininsó kristálypépévé dermed, meg. Kihűlés után leszívatunk és a terméket hideg alkohollal mossuk. A só alkoholban meglehetősen nehezen oldódik, 195 C°-on olvadó tűk alakjában kristályosodik ki, íz- 45 mentes és gyakorlatilag utóíze sincs. Szabadalmi igény: Eljárás enyhe ízű kininvegyület előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely vízben oldható kininsót a 2,3-dioxinaf- 50 talin-O-monoeoetsavnak valamely vízben oldható sójával vizes oldatban cserebomlásra hozunk vagy a kininbázist az ekvivalens mennyiségű 2,3-dióxinaftalin-O-monoeoetsawal a célnak meg- 55 felelő oldószerben összehozzuk.