115025. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új anyarozsalkaloida és sóinak előállítására
MAGYAR KIRÁLYI H SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 115025. SZÁM. IV/h/2. OSZTÁLY. — C. 4708. ALAPSZÁM. Eljárás új anyarozsalkaloida és sóinak előállítására. Chemische Fabrik vormals Sandoz cég1 Basel. A bejelentés napja 1935. évi május hó 23-ika. Svájci elsőbbsége 1935. évi április hó 11-ike. A találmány eljárás olyan új anyarozsalkaloida és sóinak előállítására, mely az ergotoxin-ergotamincsoport már régebbről ismert anyarozsalkaloidáiva.1 (er-5 gotinin, ergotoxin, ergotamin, ergotaminin, szenzibamin, ergoklavin) ellentétben vízben aránylag könnyen, kloroformban azonban gyakorlatilag rendkívül nehezen oldódik. A felsorolt alkaloidák ezzel szem-10 ben vízben gyakorlatilag oldhatatlanok, kloroformban pedig részben elég könnyen, mindenesetre könnyebben oldódnak, mint az új alkaloidra. Az új anyarozsalkaloida és sóinak előállítása lényegében abból áll, 15 hogy az új alkaloidát vízben aránylag könnyen, kloroformban és egyéb klórozott szénhidrogénben pedig nehezen oldódó tulajdonságánál fogva különítjük el az ergotoxin-ergotamin-csoport alkaloidáitól. 20 Ehhez nem szükséges, hogy az anyarozsalkaloidák kísérőanyagoktól mentesek legyenek. Így kiindulhatunk pl. magából a drogból is vagy eí>ből készített kivonatokból (extractum spissum, extractum flui-25 dum előzetes bepárlás után) vagy anyarozstinkturákból, melyekből az alkoholt vákuumos elpárologtatással kiűzzük, minthogy az alkohol az alkaloidák szétválasztásánál zavarólag hatna. 30 Ha az anyarozs egész alkaloidamennyiségét tartalmazó ballasztmentes készítményünk van, akkor például a finomra porított anyagot vízzel addig dörzsöljük, míg alkaloida még oldatba megy. A vizes oldat 35 csekélymennyiségű ismert alkaloidákon kívül túlnyomólag az új alkaloidát tartalmazza. A vákuumban erősen besűrített oldatból az új alkaloidát kloroformmal vagy más klórozott szénhidrogénnel egészen kirázzuk, nagymértékben bepároljuk i 0 ,. és némi kloroformmal elegyítjük. Álláskor az új alkaloida apró kristályok alakjában kiválik míg a vizes oldatba jutott többi alkaloida abban oldva marad. Értelcmszerint ugyanilyen módon já- 45 runk el akkor is, ha az, előző bekezdésben kiindulási anyagként említett készítmény oldott alakban áll a rendelkezésünkre, akár mint az alkaloidák ballasztmentes oldata, akár mint nyers anyarozskivonat, &0 ahol is az alkaloidáknak természetesen sók alakjában kell jelen lenniük, ha azokat oldani akarjuk. A bázisokat nátriumbikarbonát hozzáadásával felszabadítjuk és pl. kloroformmal kirázzuk, mely igen 5 5 , gyorsan felveszi az ergotoxin-ergotamincsoport alkaloidáit. A későbbi kivonatokat, melyek lényegileg már csak a. vízben oldható új alkaloidát veszik fel, az első kivonatoktól elkülönítve dolgozzuk fel. A későbbi kivonatokat a lehető legmesszebbmenően bepároljuk, ismét kloroformmal hígítjuk és az oldatot jégszekrényben állni hagyjuk. Némi idő múlva az új alkaloida a kloroformból apró kristályok alakjában 65 kiválik, melyeket centrifugálással vagy finom szűrőkön összegyűjtünk, majd benzolból vagy diklór- vagy triklóretilónből átkristályosítjuk. Más tisztítási mód abból áll, hogy az új alkaloidát a kloroform- 70 oldatból kevés hígított savval kirázzuk, vizes oldatát lúgossá tesszük ós az alkaloidát ismét kloroformmal vagy hasonló oldószerrel, pl. triklóretilénnel, benzollal stb. felvesszük. Mindegyik esetben az új alka- 75-loidát vízben oldódó és kloroformban nehe-
