115002. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sztereoizomer alkoholok előállítására
kivonatoljuk, az étert kiűzzük és a maradékot eceteszterből való átkristályosítással és nagyfokú vákuumban (kb. 0.01 mm-en és 130°-on) végzett szublimálással 5 megtisztítjuk. A leírt módon, a fentiek szerint képződött diolkeverékből a 223°-on olvadó diolt tisztán kitermelhetjük. 9. Példa. 1 g amalgámozott alumíniumot 100 cm3 10 vízmentes izopropilalkoholban feloldunk. Az oldathoz az 1. példában említett oxiketoti 0.1 g-ját adjuk és 5 óra folyamán az oldószerből lassanként 90 cm3 -t ledesztillálunk. A reakcióterméket éterrel kivo-15 natoljuk és ismételten vízzel mossuk. Az oldószer elgőzölögtetése után a két sztereoizomer dióinak kristályosodó elegyét kapjuk, mely kb. 200—210°-on olvad és gyakorlati felhasználásra maga is alkalmas. 20 Frakcionált kristályosítással, pl. eceteszterből, valamint nagyfokú vákuumban végzett frakcionált szublimálással a két komponenst töményebb alakban, illetőleg tisztán kitermelhetjük. 25 10. Példa. 900 mg-ot az 1. példában említett oxiketon monoborostyánsaveszterjéből, O. P. 185° (korr.), előállítása az oxiketon borostyánsav-hidriddel való hevítésével, 40 cm3 30 (dioxánban 4.5 cm8 víz ési 120) mg tömény kénsav hozzáadása mellett, platinaoxiddal (500 mg) és hidrogénnel redukálunk. A reakcióterméket éterrel kivonatoljuk, az éteres oldatot vízzel kimossuk és megszá-35 rítjuk. Az éteres oldat koncentrálásakor a hidrogénezett eszter kikristályosodik. Az éterből való átkristályosítással kapott termék állandó olvadáspontja 207—208°. 11. Példa. A 112.851. számú szabadalmi leírás sze- 40 rint dihidrokoleszterinből kapott, CioHsoOs képletű oxiketonból 290 mg-ot 6 cm3 ecetsavban 0.16 cm3 tömény kénsav hozzáadása mellett platinaoxiddal (34 mg) és hidrogénnel redukálunk. A hidrogénfelvé- 45 tel 1 Mol és rövid idő után befejeződött. A katalizátorról leszűrünk, vízzel higítunk és a redukálási terméket éterrel felvesszük. A semlegességig kimosott éteres oldatot begőzölögtetjük és a maradékot 50 metilalkoholos kálilúggal főzve, elszappanosítjuk. A forró víz hozzáadására kapott kristályokat leszívással megszűrjük, megszárítjuk és eceteszterből átkristályosítjuk. Azonnal egységes diolt kapunk, 55 mely jó] megszárítva 168°-on (korr.) olvad. Szabadalmi igények; 1. Eljárás sztereoizomer alkoholok előállítására, melyet az jellemez, hogy többmagú gyűrűs ketonokat, illetőleg 60 származékaikat, pl. a 112.851. számú szabadalmi leírás szerint szterin ékből és epesavakból előállítható termékeket, savanyú, semleges vagy lúgos oldatban redukáljuk. 65 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a redukálást hidrogénnel, katalizátorok jelenlétében végezzük. 3. Az 1. igényben védett eljárás foganato- 70 sítási módja, melyet az jellemez, hogy a redukálást hidrogénnel és a platinacsoportba tartozó katalizátorokkal, esetleg erős ásványi savak jelenlétében végezzük. 75
