114836. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a férfi szexuális hormon és hasonló szerkezetű anyagok redukálási termékeinek előállítására

feloldunk és az oldatot 1 g előzetesen redukált nikkelkatalizátornak hozzáadása után 150 C°-on és 35 at nyomáson hidrogénnel hidrogénezzük. A hidrogéníelvétei 5 befejezte után a katalizátortól megszabadított reakcióoldatot vákuumban begőzölögtetjük és a maradékot éterrel kivonatoljuk. Az éter elgőzölögtetése után fehér színű kristályos terméket kapunk, meiy-10 \ek hatásossága a kiindulási anyaggal összehasonlítva, legalább az ötszörösére emelkedett 3. Példa: 200 mg androszteronhoz (O.P. 177—• 15 178°) 45 cm" n-propilalkoholban forrás közben addig adunk kis nátriumdarabkákat, míg csak a fém teljesen fel nem oldódott. A reakcióoldatot forrón vízbe öntjük és éterrel kivonatoljuk. Az éteres ol-20 datot kimosás és szárítás után begőzölögtetjük és a maradékot 90—100 CP-on nagyfokú vákuumban (0,001 mm Hg) óvatosan szublimáljuk. A szublimált anyagot hígított acetonból és hígított alkoholból való 25 átkristályosítással tisztítjuk. Tűket kapunk, melyek 221 C°-on (nem korr.) ol-23° vadnak, optikai forgásuk (x) ==-(- 12,6°. L Példa: Az androszteron 172 C°-on olvadó izo-30 merjéből 1 -g-cxt 50 cm3

jég-ecetben, 0,2 g platinaoxid - katalizátor hozzáadásával hidrogénnel hidrogénezünk. A hidrogénfelvétel 1 Mol. A hidrogénezés befejezte után az oldatot a katalizátorról leszűrjük 35 és vízbe öntjük. Kiéterezés után az éterből kapott maradékot alkoholos lúggal elszappanosítjuk. A kapott anyagot újra vízbe öntjük és még egyszer kiéterezzük. Az éter elgőzölögtetése után visszamaradó 40 anyagot hígított alkoholból vagy ecetészterből vagy más, a célnak megfelelő oldószerből végzett kristályosítással tisztíthatjuk. A tiszta diol olvadáspontja 162 C° körül van. 5. Példa: 45 Dehidro-androszteront a 4. példában megadotthoz hasonló módon, katalitosan 2 Mol hidrogén felvételéig hidrogénezünk. A további feldolgozás után ugyanazt a 162 C°-on olvadó diolt kapjuk, mint a 4. 50 példa szerint. Szabadalmi igények: 1. Eljárás a férfi szexuális hormon és hasonló szerkezetű anyagok redukálás! termékeinek előállítására, melyet az 55 jellemez, hogy a kindulási anyagot olyan redukálószerek hatásának vetjük alá, melyek a ketocsoportot a hidroxilcsoporttá átalakítani képesek, amikor is esetleg a kiindulási anyagban jelen- 60 levő kettős szénkötések egyidejűleg hidrogéneződnek. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy kiindulási anyagul androsztano- 65 Iont veszünk és ezt az andrasztandiollá redukáljuk. 3. Az 1, igényben védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy kiindulási anyagul and-roszteno- 70 Iont veszünk és ezt az androsztandiollá redukáljuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyikében védett eljárás foganatosítás! módja, melyet az jellemez, hogy a redukálást 75 hidrogénnel, katalizátorok jelenlétében végezzük. 5. Az 1—3. igénypontok bármelyikében védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a redukálást 80 nascens hidrogénnel végezzük.