114823. lajstromszámú szabadalom • Eljárás primer vagy szekunder pirazolonaminok omega-metilszulfonsavjainak az előállítására
példa szerint kapott metánszulfonsav csaknem kvantitatív kihasználással kristályosodik ki. A kapott sav bomlás közben 131—132 C°-on olvad, g Az 1. és 2. példa szerint kapott metánszulfonsavat nátronlúggal a megfelelő nátriumsóvá lehet átalakítani. Hasonló módon keletkeznek a magnézium- és kalciumsók. 10 3. 147 g l-fenil-2.3-dimetil-4-benzilamino-5-pirazolont 1000 cm3 abszolút alkoholban oldunk és hűtés közben 38 cm3 40%-os formaldéhiddel elegyítünk. További 'hűtés közben 32 g kénessavat veze-15 tünk be. Egy idő múlva 90%-os kitermeléssel az l-fenil-2.3-dimetil-4-benzilamino-5-pirazolon-4-metánszulfonsav kristályosodik ki. A sav 133 C°-on elbomlik. 4. 35 g l-fenil-2.3-dimotil-4-metilammo-20 5-pirazolon-4-metánszulfonsavas nátriumot 200 cm3 alkoholban eloszlatunk és 100 g 3.6%-os alkoholos sósavval elegyítünk. A bekövetkezett átalakulás után szűrünk, amikor rövid idő múlva az 1. és 2. példa 25 szerint kapott metánszulfonsav kristályosodik ki. Bomlási pont 131—132 C°. 5. 45 g l-ciklohexil-2.3-dimetil-4-metilamino-5-pirazolont, amelyet a 112369. számú magyar szabadalom szerint állí-30 tottunk elő, 250 cm3 abszolút alkoholban oldunk, 15 cm3 40%-os formaldehiddel elegyítünk és az oldatba hűtés közben 13 g kénessavat vezetünk be. Éter hozzáadására l-c[lklohexil-2.3-dimetil-4-metil-35 amino-5-pirazolon-4-metánszulfonsav kristályosodik ki, 153—154 C° bomlásponttal. Kihasználás 90%. 6. A következő képletű: CHS CH, H8 C - C=C — N - CH2 - N - C = C—CHS II II H3 C— iv 0=0 0=0 N—CHS \/ N Ü I I ^Hj C^Hj 4,4' - metilénbisz - 1 - fenil - 2.3-dimetil -4- 40 metilamino-5-pirazolonból 223 g-ot és 37,5 cm3 40%-os formaldehidet 1000 cm3 alkoholban oldunk és a lehűtött oldatba 64 g kénessavat vezetünk be. Rövid idő múlva az 1. és 2. példában leírt l-fenil-2.3-di- 45 metil-4-metilamino - 5 - piraaolon -4- metánszulfonsav kristályosodik ki. A kihasználás kvantitatív. Bomlási pont 131—132 C°. 7. 22 g l-ciklohexil-2.3-dimetil-4-amino-5-pirazolont 100 cm1 abszolút alkoholban 50 oldunk és 7.8 cm3 40%-os formaldehid oldattal, valamint 4 g kénessawal elegyítünk. Kihűléskor 90%-os kihasználással kristályosodik ki a; •szabad l-ciklohexil-2.3-dimeitil-4-amino-5-pirazolon - 4 - metánszul- 55 ionsav. SzabadabmA igény: Eljárás primer vagy szekunder pirazolonaminok o mega-m e tilszulfonsavjaiinak az előállítására pirazolonaminoknak 60 formaldéhiddel és kénessavval való átalakításával vagy a pirazolonaminoalkilszulfosavas sók megsavanyítása révén, amit az jellemez, hogy szerves oldószerek jelenlétében, a víz teljes 65 vagy részleges kizárásával dolgozunk. I'yü.'js nyomda, Budapest.
