114110. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzenobenzolmonoszulfoxilátok előállítására
As As v i--N(CHa . CHOH . CHa OH), • — NH . CH, . OSQNa I oh oa válik le sárga csapadék alakjában, melyet leszívatunk és éterrel mosunk. A vegyület, víziben kissé lúgos kémhatással könnyen oldódik és arzéntartalma 19.44%. Vizes oldata a szövetekre gyakorolt minden ingerhaítás nélkül vénába és izomba egyaránt befecskendezhető, míg a megfelelő monoglicidvegyiilet, a 3-dioxipropil - amino-4-oxi-3'- amino-4'- oxiarzeriobenzolszulfoxilát izomba fecskend ezve, erős nekrózokat vált ki. A kiindulási anyagnak használt 3-/hisdioxipropil/-amino-4-oxil)enzol - 1-arzinsav előállítására 3-amin o-4-oxibenzol -1-a rzi] i -savas nátriumnak vizes metilalkoholos oldatát fölös gliciddel hevítjük. A színtelen sav 110°-on olvad, vízben és metilalkoholban igen könnyen oldódik és tartalma : As = 18,45% N = 3,48% (Elméletileg As = 19,68% N = 3.68%) 2. 12,25 g 3-oxi-4-/bis-dioxipropil/-aminobenzol-l-arzinsavnak, 9,85 g 3-amino-4-oxi-benzol-l-arzinsavnak és 12 g jódkáliumnak keverékét 250 cm3 10%-os sósavban feloldjuk, a barna oldatot állati szénnel színtelenítjük és 33 cm3 50%-os hipofoszforos savat adunk hozzá. Az átmenetileg világossárga folyadék lassanként megsötétedik, egyúttal hőmérséklete körülbelül 35"-ra emelkedik. Etilalkohol hozzáadására sósavas 3-oxi-4-/bisdioxipropil/- aminő - 3'- amino-4'-oxiarzenobenzol sárga csapadéka válik ki, melyet leszívatunk és éterrel mosunk. A vegyület vízben könnyen oldódik és arzéntartalma 22,32%. A sósavas sóból 10,0 g-ot 37 cm3 metilalkoholban és 37 cm3 vízben feloldunk és 10 cm3 vízben feloldodott 6,2 g forrnaldehidszulfoxiláttal 30°-ra hevítjük. Csapadék nem képződik. A sárga oldatot nátriumkarbonáttal gyengén lúgossái tesszük, ezután etilalkohollal és éterrel kiesapjuk. A kicsapott 3-oxi-4-(bi'S-dioxi.propil)-amino-3'-am;i:n.o^4'-oxiarzenoibenzol-szulfoxilátot As -OH N(CH2 . CHOH . CHjOH), As ! /\ / \ í \/ I OH NH . CH., . OSONa leszívatjuk és éterrel mossuk. A sárga készítmény 19.3% arzént tartalmaz, vízben gyengén lúgos kémhatással könnyen oldódik. A kiindulási anyagnak használt 3-oxi»4-(bis-dioxipropil) - aminobenzol - 1-arzinsav előállítására a 3-oxi-4-aminobenzol-l-arzinsavat legalább 2 mol gliciddel hevítjük. A sav 120—121°-on olvad, vízben könnyen oldódik, 18,37% As-t és 3,56% N-t tartalmaz. 3. 20,92 g 3-bis-(oxietil)-aimino-4-oxi.benzol-l-arzinsavat 16,0 g 3-amino-4-oxibenzol-l-arzinsavval és 20 g jódkáliummal jól összekeverünk, a keveréket 480,0 cm3 10%-os sósavban feloldjuk, állati szénnel színtelenítjük és 44 cm,3 50%-os hipofoszioros savat adunk hozzá. A hőmérséklet emellett, kb. 30°-ra emelkedik. A sárga színű oldatot 1 óra után 0°-ra lehűtjük és 480 cm3 , jéggel hűtött tömény sósavval összekavarjuk. Az oldatot szükség esetében a benne levő kevés fertőzményről leszűrjük és 3,6 liter etilalkoholba öntjük, mire a sósavas 3-bis-(oxietil)-amino-4-oxi-3'-amino-4'-oxiarzenobenzol isárga színű csapadékként kiválik. A csapadékot leszívatjuk és éterrel mossuk. A vegyület vízben könnyen oldódik és 25,79% arzént tartalma®.
