113965. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szekunder aminok szulfénamidjainak előállítására
113965. 3 9. példa. 50 kg merkaptobenzotiazolt 1000 1 víziéi, 160 kg 30%-os nátronlúggal és 25.5 kg piperidinnel elkever ülik és 55°-os hőmérsékleten 56 kg klórt vezetünk bele. Ezután kb. 20°-ra hűtünk. A képződött benzoitiazolil-2-szulfénpiperidid először mint olaj válik ki, rövidesen azonban megmerevedik; leszűrjük és megszárítjuk. Termelési hányad az elméleti menyayiségnek kb. 70%-a. 10. példa. 50 kg merkaptobeiizotiazolt 500 1 víziéi elkeverünk és 40 kg 30%-os nátronlúggal, 17 kg vízmentes nátriumkarboaáttal, valamint 51 kg piperidinnel elegyítjük. Ezután 35°-on, 3 óra alatt, 85 kg líáliumperszulfátot viszünk be és több árán át ugyanezen a hőfokon kavarunk. Hozzávetőlegesen 250 1 vízzel Ihigí,tűink, majd leszívunk. A nyerstermék a főtömegben képződött benzotiazolil-2-szulfénpiperidid mellett némi dibenzotiazolildiszulfidot tartalmaz, melytől amazt könynyűbenzinnel, melyben a diszulfid oldhatatlan, könnyen különválaszthatjuk. 11. példa. 50 kg merkaptobenzotiazolt 300 1 vízzel sl keverünk. 106 kg dibutilamin hozzáadása után az elegyet 35°-ra melegítjük, mire tiszta oldat jön létre. A 35°-OÍS hőmérséklet fenntartása mellett, kb. 6 óra alatt, vizes oldatban 24.6 kg nátriumhipokloritot folyatunk hozzá. Egyórai kavarás után 15°-ra hűtünk, 200 1 vízzel hígítunk és a fölöslegesen alkalmazott dibutilamin oldására 10%-os sósavval óvatosan savanyítunk. Ezután a kiváltolajat könnyűbenzinben felvesszük és semlegesen mossuk. A csekély mennyiségű oldatlan diibenzotiazolildiszulfidot szűréssel eltávolítjuk. A könnyűbenzrnnek célszerűen csökkentett nyomás alatti lepárlása után a benzotiazoiil-2-szulféndibutilamid /\ _ N /AH,, \c -S-N •S\c 4H9 mint olaj marad vissza. A termelési hányad az elméleti mennyiség 70%-a. 12. példa. 300 1 vízzel elkevert 50 kg merkaptobenzotiazolt 114 kg hexahidroetilanilinnal elegyítünk és 50°-ra melegítéssel oldatba hozunk. 35°-ra visszahűtünk, majd 6 óra alatt 24.6 kg nátriuimhipoklorit vizes oldatát folyatjuk hozzá. Egyórai kavarás után kb. 300 1 vízzel hígítunk. A vizes oldatot az olajos részektől elkülönítjük; utóbbiakat benzolban felvesszük, majd a benzolos oldatot a fölös mennyiségben használt hexahidroetilanilintól való megszabadítása végett, igen híg sósavval hidegen összekeverjük és azután semlegesen mossuk. Miután a benzolt csökkentett nyomáson lepároltuk, a benzotiazolil-2-szulfénhexahidroetilanilid C,H — S' )C.S.NN 5 H2 H2 / \ H2 >H2 mint sűrű olaj az elméleti mennyiséghez viszonyított 75.5% = 67 kg mennyiségben marad vissza. 13. példa. 50 kg merkaptobenzotiazolt 300 1 vízzel elkeverünk. Ezután 180.5 kg metilbenzilamint és 5 óra alatt 35°-on vizes oldatban 24.6 kg nátriumiphokloritot adunk hozzá. Rövid kavarás után kb. 300 1 vízzel hígítunk és a vizes oldatot az olajos részektől elkülönítjük. Utóbbiakat könynyűbenzinben oldjuk és hígított sósavva' többször hidegen felkavarjuk. A semle ges mosás után a könnyűbenzint csökkentett nyomáson lepároljuk. 82 kg ben zotiazolil-2-szulfénmetilbenzilamidot CHS "N \ >c.s.n.ch,.c6 h5 -s/ kapunk, az elméleti mennyiséghez viszo nyitott 85% termelési hányadnak meg felelően. li. példa. 150 kg o. o'-diaminodifenildiszulfido: —NH2 H2 N -S-S -306 kg piperidinnel és 900 kg piridinnel 50°-ra melegítünk, mire homogén oldat
