113891. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására
két órás időközökben, 1—1 s. r. hexametiléntetramint viszünk be, egészen összesen 4 s. ívig. A massza további feldolgozása az 1. példa szerint történik. 5 6. kiviteli példa. 108 s. r. karbainidnak, 18.8 s. r. fenolnak, 1 s. r. hexametiléntetraminnak, 1 s, r. oxáll-savnak 244 s. r. 40 térf.-%-os formaldehidben való oldatát hűtés közben 8 órán át állni hagyjuk. A 10 sűrű tejfelszerű masszába 7 s. r. hexameiliiéntetramint viszünk be. A reakció savanyú marad. A masszát egy ideig, és pedig körülbelül 24 órán ál, melegházzávezetés nélkül állni hagyjuk, majd töltő-15 anyagokkal keverjük, megszálltjuk és felaprózzuk. 7. kiviteli példa. 108 s. r. karbamidnak, 17.6 s. r. urolánnak, 1 s. r. hexametiléntetrrminnak, 1 s. r. oxálsavnak 244 s. r. 20 40 térf.-%-os formaldehidben való oldatát 10 órán át hűtés köziben állni hagyjuk, amikor is sűrű, pépszerű massza keletkezik. Ebbe a masszába 8 s r. hexametiléntetr&uiint viszünk be. A savanyú re-25 akció megmarad. A további kezelés az 1. példa, szerint történik. 8. kiviteli példa. 108 s. r. karbainidnak. 11.8 s. r. acetamidna.k, 1 s. r. oxálsavnak, 1 s. r. hexametiléntiotraminnak 244 s. r. 30 40 térf.-%-os formaldehidben való oldatát hűtés közben 9.5 órán át állni hagyjuk. A tejfelszeriire megsűrűsödött maszr szába, 7,5 s. r. hexametiléntotramint viszünk be, miközben a reakció savanyú 35 marad. Acefcunid helyett egyéb savajnidok, mind formamid, oxamid s i. t. is alkalmazhatók. 9. kiviteli példa. 108 s. r. karbamidnak, 15.2 s. r. tiiokarbamidnak, 1 s. r. hexa-40 metilóntetraminnak, 2 s. r. oxálsavnak 244 s. r. 40 térf.-%-os formaldehidben váló oldatát hűtés közben 17 órán át áíllni, hagyjuk. A hőmérséklet ne emelkedjék 14 C° fölé. Pépszerű mássza keletkezik, 45 amely a savanyú reakció megmaradása mellett S s. r. hexametiléntictramint vesz fel. 10. kiviteli példa. 114 s. r. karbamidnak, 7.6 s. r. tiokarbamidnak, 1 s. r. hexa-50 mctiléntetraminnak, 2 s. r. oxállsavnak 244 s. r. 40 térf.-%-os formaldehidben való oldatát hűtés köziben 18 órán át állni hagyjuk. A hőmérsékletnek nem szabad 12 C° fölé, emelkednie. A keletkező 55 híg pépszerű masszába 15 s. r. hexametiléntetramint viszünk be. A reakció savanyú marad. 11. kiviteli példa. -180 s. r. karbamidot, 4 s, r. hexam.etilentetrianiint, 4 s. r. oxálsavat 989 s. r. 40 téi'f.-%-os formaldehid- 60 ben oldva, hűtés mellett 11 órán át kondenzálódni hagyunk. A sűrű kenőcsszerű masszába 37.2 s. r, hexametiléntetramint adunk, 24 órán át vagy még tovább állni hagyjuk, majd a masszát 0.6—1.2 s. r. 65 nátriumhidroxiddal keverjük. 12. kiviteli példa. 420 s. r. karbamidot, 76 s. r. tiokarbamidoit, 4 s. r. hexametiléntetramint 998 s. r. 40 térf.-%-os formaldehidbe visszük be, amely 4. s. r. oxál- 70> savat tartalmaz feloldva, és hűtés közben 10 órán át kavarjuk. Gondoskodunk arról, hagy 20 C°-os hőmérsékletet ne lépjünk túl. Ekkor 10 s. r. 41 sú!ly-%-os monometikiminoldatot viszünk bioile, to- 75 vábbi 1X A óra után újabb 20 s. r.-t ezen monometiléntetraminoldatból és 33 s. r. 40 tórf.-%-os formaldehidet. Miután a masszát még 12 órán át magára hagytuk, 12 térfogatrész .10%-os nátronlúgot adunk so hozzá, a jól csepegtethető folyadékot rostokkal keverjük, szárítjuk, felaprózzuk és sajtoljuk. 13. kiviteli példa. 420 s. r. karbamidot, 76 s. r. tiokarbamidot, 4 s. r. hexainietilén- 85 tetnamint 998 s. r. 40 tórf.-%-ots 4 s. r. oxáiVavat tartalmazó formadehidbe viszsztik be és 81-= órán át hűtés közben állni hagyjuk. Gondoskodunk arról, hogy 20 C°-os hőmérsékletiét ne lépjünk túl. A 90 hígan folyós, jól csepegtethető oldathoz ekkor 27 s. r. 50%-os hidrazinhidrátoMatot, 25 s. r. 40 térf.-%-os formaldehidet és 12—19 térfogatrész, 10%-os nátronlúgot adunk, körülbelül 12 órán át állni hagy- 95 juk, rostokkal és töltőanyagokkal keverjük, szárítjuk, felaprózzuk és sajtoljak. Valamennyi péilda esetében ajánlatos a megadott savi 1 wmnyiségeket formaldehidben feloldani, mielőtt a többi szilárd 100 kondenzációs kiindulási anyagokat hozzá.adjuk. Szabadalmi igények: 1. A 111.811. számú törzsszabadalom 1—5. igénypontjaiban védett eljárás váltó- 105 zatia, kondenzálási termékek előállítására karbamidbóil, illetőleg karbamid és egyéb, formaldehiddel reagáló vegyületek keverékeiből, formaldehidből és hexamietilénfetraminból, illetőleg a 110 hexametiléntetraminhoz hasonló hatású vegyületekből, azzal jellemezve, hogy a kondenzálást, a kiindulási formaldehid olyan hidrogéniónkoncen-