113470. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 1-fenil-2,3-dimetil-4-izopropil-5-pirazolon vegyületeinek előállítására
dék az anyalúgból víz hozzáadására kicsapódik. 3. Példa. 290 rész C,C-beta-bromallil-izopropi!-5 barbitursavat 900 rész 90%-os alkoholban feloldunk. Ezután 200 rész l-í'enil-2,3-dimetil-4-izopropil-5-pirazolont 500 rész 90%-os alkoholban oldunk és a két oldatot összeöntjük. Az átlátszó, színtelen 10 keverékből kihűléskor az új vegyületnek 480 része csapódik ki. A kapott színtelen tűk 134—135°-on olvadnak. Ha az anyalúghoz kevés vizet adunk, a vegyületből további 30 részt kaphatunk; ez a termék 15 hígított alkoholból egyszer átkristályosítva szintén 134—135°-on olvad. í. Példa. 105 rész izopropil-allil-barbitursavat 115 rész l-fenil-2,3-dimetil-4-izopropil-5-2q pirazolonnal jól összedörzsölünk. Az elegy nem éles olvadáspontja 92—100°. As elegyet most 4000 rész vízzel iszapoljuk és 50—55 C°-on felkavarjuk. Két óra után az olvadáspont élesen 127°. Higított alko-25 hóiból való egyszeri átkristályosítás után az olvadáspont 128°-ra emelkedik. 5. Példa. 230 rész l-fenil-2,3-dimetil-4-izopropil-5-pirazolont 600 rész 50%-os metanolban 30 melegen feloldunk. Az oldathoz 184 rész dietilbarbitursavnak 1400 rész 50%-os metanolban készült meleg oldatát adjuk. A kihűléskor az új vegyületből, mely 138— 1393 -on olvad, 360 rész kristályosodik ki. A maradékot az anyalúgból vízzel kicsap- 35 hatjuk. 6. Példa. 210 rész izopropil-allil-barbitursavat, 230 rész l-íenil-2,3-dimetil-4-izopropil-5-pirazolonnal jól összekeverünk- A keveré- íO ket nyitott edényben, olajf'ürdőn, kavarás közben felmelegítjük. Ha az olaj hőmérséklete 130°-ra emelkedett, a keverék megömlése lassan megindul. 150° olajfürdőhőmérsékleten az egész tömeg át- 45 látszó, csaknem színtelen ömlesztőket alkot, melyet kavarás közben lehűtünk. Az ömleszték csakhamar megdermed. A kapott, majdnem színtelen vegyület könnyen porrá zúzható. Olvadáspontja 126—128° 50 Higított alkoholból való egyszeri átkristályosításra az olvadáspont 128°-ra emelkedik. A tűk alakjában kristályosodó vegyület színtelen. Szabadalmi igény: 55 Eljárás az l-fenil-2,3-dimetil-4-izopropil-5-pirazolon vegyületeinek előállítására, melyet az jellemez, hogy l-fenil-2,3-dimetil-4-izopropil-5-pirazolont olyan dialkil-, illetve arilalkilbarbitursavak- 60 kai, melyeknek legfeljebb egy telítetlen helyettesítőjük van, molekuláris viszonyban összeolvasztunk, vagy a vegyületeket oldó-, illetve higítóiszer jelenlétében egymásra behatásra hozzuk. 65