113025. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ketén előállítására

_ 2 — volt, az (I) és (II) előtétben 75%-ot, a két ecetsav előtét ben 25%-ot találtunk anhidrid alakjában. Az utóbbi részmennyiség a szabad ketéinnek felel meg. A bomlás 5 okozta acetilveszteségek elenyészően csekélyek voltak. 2. Példa: Az 1. példában leírt készüléken óránként 105 g ecetsavgőzt vezettünk keresz-10 tiil, mely 0.2% piridingőzt tartalmazott. A hőmérséklet 650° volt. Az összesen képződött 47.85 g anhidridből az (I) és (II) előtétekben 83%-ot találtunk. 17% a (III) és (IV) előtétekben volt, mint a szabad ketén .15 átalakítási terméke. Bomlási veszteségek gyakorlatilag nem mutatkoztak. 3. Példa: A 2. példában megadott módon dolgoztunk, azzal az eltéréssel, hogy 70%-os 20 ecetsavat használtunk és a rézcsövet a a íoszfátos kantaktusanyag helyett vasmentes szemcsés samottal töltöttük meg. Óránként 105 g jégecetet keresztülvezetve 650"' kontaktushőmérsékleten az összes ka-25 pott anhidridből (22.8 g) 46.2% az (I) és (II) előtétekben kondenzálódott. További 53.7%, mely a szabad keténből képződött, a (III) és (IV) ecetsavelőtétekben volt található. 80 4. Példa: Az 1. példában ismertetett berendezést úgy módosítottuk, hogy a Liebig-féle hűtő és az (I) előtét helyett 100 g vízzel töltött ós 0°-ra lehűtött edényt alkalmaztunk, 35 melyen a hasítási terméknek forró gőzeit vezettük át. Óránként 105 g koncentrált ecetsav 650° kontaktus-hőmérsékleten öszszesen 19,0 g anhidridet szolgáltatott, melyből 11% az (I) és (II) előtétben, 89% 40 pedig (mint a szabad ketén átalakulási terméke) a (III) és (IV) előtétben volt található. 5. Példa: A 4. példa szerint dolgoztunk, de a 45 vízhez kezdettől fogva 1% piridint adtunk. Összesen 55,5 g anhidridet kaptunk, melyből az (I) és (II) előtét 31,6%-ot, a (III) és (IV) előtét pedig 68,4%-ot tartalmazott. 50 6. Példa: A 4. példáiban leírt módon dolgoztunk, azzal az eltéréssel, hogy az (I) és (II) előtétekből távozó keténnel nem jégecetre hatottunk, hanem azt két egymás után 55 kapcsolt, 100—100 cm3

acetonban töltött, mélyre hűtött előtét útján oldottuk ki. Óránként 105 g koncentrált ecetsav átvezetésénél minden 100 Mol ecetsavgőzből 20 Mol anhidrid+ketén képződött. Ebből 4,4 Molt az (I) és (II) előtétekben anhid- 60 rid alakjában, 15,6 Molt pedig a (III) és (IV) előtétekben tiszta ketén alakjában fogtunk fel. Aeetilveszteségek nem voltak. Azt találtuk továbbá, hogy ha az ecet- 65 savgőzt az összes nyomás csökkentése helyett nagy mennyiségű semleges gáz, pl. nitrogén hozzákeverésével hígítjuk, szintén jelentékeny viszonylagos mennyiségű ketént kapunk. 70 7. Péda: Az 1. példában leírt készüléket alkalmaztunk, de a vákuumszivattyút kikapcsoltuk. Óránként 105 g piridin-tartalmú ecetsavgőzt 100 liter nitrogénnel együtt 75 650° kontaktushőmérsékleten vezettünk a hasító csőbe. Az első két előtét az anhidrid 71.5%-át tartalmazta, míg az utolsó két előtétben — a szabad ketén átalakulási termékeként •— 28,5% anhidridet ta- 80 láltunk. A találmány szerinti eljárás kivitelénél természetesen mindazok a rendszabályok alkalmazhatók, melyek az anhidrid előállításánál egyébként előnyöseknek bi- 85 zonyultak, így pl. az ecetsavgőz előmelegítése, továbbá az anhidrid előállítását előnyösen befolyásoló katalizátorok, melyek ömlesztve cseppfolyós állapotban is lehetnek. 90 Szabadalmi igények: 1. Eljárás ketén előállítására, melyet az jellemez, hogy ecetsavgőzt csökkentett nyomáson vagy parciális nyomáson anhidridképző kontaktusanyagokon 95 400—800 C°-ra hevítünk, a hígított keténgőzből a vizet, anhidridet és ecetsavat kondenzálással vagy más módon eltávolítjuk és ezt követőleg a ketént vagy izoláljuk, pl. mélyhűtéssel kaip- 100 csolatos abszorpció útján, vagy pedig a ketént vegyi reakciónak vetjük alá. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a gőzalakú hasítási terméket először 105 hideg vizén, vagy a ketént nem oldó más folyadékon vezetjük át és ezután a ketént izoláljuk, vagy vegyi reakciónak vetjük alá. 3. Az 1. vagy 2. igényben védett eljárás no foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a keténnek és a víznek a he-