112907. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására
Megjelent 1935. évi szeptember hó l(»-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 112907. SZÁM. — I V/h/1. OSZTÁLY. Eljárás kondenzációs termékek előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktieng-esellschaft cég- Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1934. évi október hó 11-ike, Németországi elsőbbsége 1933. évi október hó 21-ike. Azt találtuk, hogy új értékes termékeket kapunk, ha kis molekulasúlyú alifás alkoholokat vagy étereket, melyek különböző szénatomoknál legalább két halogén-5 atomot, vagy — amennyiben a étergyök etilénoxidkötést mutat — legalább egy halogénatomot tartalmaznak, vagy pedig ezeknek az. alkoholoknak, étereknek, vagy alkoholoknak és étereknek elegyeit vala-10 mely poliszulfiddal cserebomlásba hozzuk. Poliszulfidokként di-, tri-, tetra- stb. szulfidok, különösen alkáliák, földalkáliák és ammónium ilyen szulfidjai jönnek tekintetbe. A reakció valamely oldószer jelen-15 létében, pl. vizes közegben mehet végbe és azt a reakciófeltételek, főleg a hőmérséklet változtatásával úgy vezethetjük, hogy a végtermékek viszkóz vagy képlékenytől keményig terjedő jellegűek legyenek. A 20 cserebomlást továbbá hozagokkal, pl. aJ-kálijodiddal vagy szerves bázisokkal módosíthatjuk. A poliszulfidot a legtöbb esetben legalább is stöchiometrikus menynyiségben alkalmazzuk. 25 Kiindulási anyagokként pl. epiklórhidrin, diklórhidrin, valamint .a diglioerinnek, vagy poli g 1 icerin eknek halogénszármazékai, diklórmetiléter, (3—^'-diklóretiléter, «—p-diklóretiléter. (3—^'-diklórprog0 piléter stb. jönnek tekintetbe. A találmány szerinti eljárással kapható termékeket alkalmas utókezelésnek vethetjük alá, pl. önmagukban vagy más alkalmas anyagokkal keverve magasabb 85 hőmérsékletre hevíthetjük. Az új eljárással kapható termékek előnye, hogy csaknem teljesen szagtalanok. 1. Példa. 240 súlyrész. vízbem oldott 480 súlyrész 40 nátriumszulfidban (Na2 S . 9 H2O) melegítés közben 64 súlyrész, ként oldunk. Ehhez az Na^Sa-oldathoz kavarás közben kb. 80— 100°-on, 140 súlyrész. (3—p'-diklóir etilétert folyatunk. A reakció befejezésére 6 óra hosszat melegítünk. A kevés változatlan 45 dikloretilétert és az illanó reakciótermékeket vízgőzzel kezelve eltávolítjuk. Világosszínű, lágy, kissé ragadós, viaszszerű masszát kapunk. 2. Példa. 50 240 súly rész vízben oldott 480 súlyrész nátriumszulfidban (Na2 S. 9 H2O) melegítés közben 128 súlyrész ként oldunk. Ehhez az NaaS^-oO dalhoz; kavarás közr ben, körülbelül 80—100°-on, 140 súlyrész 55 (3— ^'-dikloretilétert adunk és 8 órán át melegítjük. Változatlanul maradt dik lőrét i 1 éter-nyomokat és az illanó anyagokat vízgőzzel kezelve, eltávolítjuk. Ilymódon 120 súlyrész. világosszínű, lágy, nem raga- 60 dós, képlékeny masszát kapunk. 3. Példa. 480 súlyrész vízben oldott 960 súlyrész nátriumszulfidban (Na2 S . 9 HsO) melegítés közben 384 súlyrész ként oldunk fel. Ebbe 65 az NasSi-oldatba megközelítően forrási hőmérsékleten, kavarás közben, 284 súlyrész (3 —(3 '-dikloretilétert viszünk be és 6—9 órán át melegítjük. Vízgőzkezelés után 320 súlyrész világos színű, szívós, 70 kaucsukszerű, képlékeny masszát kapunk. 4. Példa. 500 súlyrész nátriumszulfidot és 250 súlyrész ként kb. 80 súlyrész alkohol hozzáadása közben vízfürdőn, hidrogén beve- 75 zetése mellett, megömlesztünk. A kapott tiszta ömlesztéket 240 súlyrész vízzel hígítjuk. Az így kapott oldatba, mely
