112069. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta krómvegyületek előállítására
Megjelent 1935. évi május hó 198-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 112069. SZÁM. — IV/h/1. OSZTÁLY. Eljárás tiszta króm vegyületek előállítására. Dr. Heiie Walter vegyész Lübeck. A bejelentés napja 1934. évi január hó 23-ika. Németországi elsőbbsége 1933. évi január hó 31-ike, Tiszta krómvegyületeket manapság részben krómvaskő feltárásával, részben pedig ferrokrómból állítanak elő. A ferro( krómból gyártott krómvegyületeket rész-5 ben úgy kapják, hogy a vasat kristályosítással vagy oxidálással eltávolítják. Más módszerekkel a krómot krómhidroxid alakjában választják le. Az utóbbi eljárások krómszulfátok és 10 krómtimsó előállításakor semmi előnyt nem nyújtanak, mert az egész kénsavmennyiség, melyet a króm feloldására használtak, a krómhidroxid kicsapásakor értéktelen vegyületté alakul át. Ezért 1B ekkor a kénsavat először el kell különíteni, azután pedig újból hozzá kell adni a krómhidroxid oldatához (Ullm. 3, 429. old., 9. sor). Ezzel szemben az alább ismertetett el-20 járással lényeges haladást lehet elérni. A krómot oldatból, ferroszulfát jelenlétében, ismert kicsapószerekkel, mint komplex bázisos sót sikerül kicsapni, a sav nagy részét pedig kicsapószerek egyidejű meg-25 takarítása mellett lehet visszakapni. Evégből úgy járunk el, hogy kb. 7—9% Cr2 03-ot tartalmazó lehetőleg tömény krómsóoldatba forrón és kavarás közben addig viszünk be alkáliás vagy földkáliás 30 kicsapószereket, hogy földalkáliszulfáton kívül krómcsapadók még ne jelentkezzék, amit kivett próbával ellenőrizhetünk, melyet evégből kicsapószerekkel folytatólagosan hozunk össze. Miután ezt a határ-35 állapotot elértük és az oldatot ekként a legnagyobb lugossági fokig hoztuk, 4—5-szörös vízmennyiség hozzáadásával hígítunk. Ekkor az egész oldatban hidrolízis lép fel és először kicsapódik az oldatban jelenlevő krómoxidnak kereken 50%-a 40 komplex bázisos szulfát alakjában, mely az eredtileg a kromiszulfáthoz kötött S04 -mennyiségnek kereken 30—40%-át tartalmazza. Az az S04 -mennyiség, mely az átcsoportosulás és hidrolízis folytán 45 nem kapcsolódik többé a krómhoz, mint' SOwon marad vissza és a maradék krómoxid-kamplexvegyületeket oldatban tartja, úgyhogy a krómoxidnak csupán csekély mennyiségű kicsapószerrel végzett to- 50 vábbi kicsapása során még ezt a kénsavat le kell tompítani, míg a hidrolíziskor a krómmal komplex kötésbe átmenő S04 -részek a második kicsapáskor is együtt kicsapódnak. 55 Példa. Kénsavban oldott ferrokróm 7760 kg oldatát, mely 8% krómoxidot ós 2,l%Fe2 03 nak megfelelő mennyiségű ferroszulfátot tartalmaz, felhevítjük és kavarás köziben 60 520 kg iszapolt krétát adunk hozzá. Lúgpróbát veszünk, inelyből szűrés után tiszta fehér gipszet és ezenkívül még tiszta, tömény lúgot kapunk. Ezután a főoldatból a gipszet kiszűrjük és a szüredé- 65 ket 4-szeres mennyiségű vízzel hígítjuk, amikor is 250 kg Cr2 03-nak megfelelő mennyiségű, vastartalmú bázisos kromiszulfát csapódik ki, mely az előbb még Cr2 (iS04 )2 alakjában a krómhoz kötött 76 kénsavmennyiség 30—40%-át tartalmazza. A keletkezett, könnyen szűrhető csapadékot elküllönítjük. Ezután a megmaradt oldatba további 180 kg iszapolt krétát viszünk be, mire további bázisos kromiszul- 75 fát csapódik ki, mely 270 kg krómoxidnak felel meg és szintén a fent megadott kén-
