112068. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxi- és aminopiridinvegyületek származékainak előállítására
Megjelent 1935. évi május hó 198-én. MAGTAR KIRÁLYI SZABADALMI BTRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 112G68. SZÁM. — IY/h/1. OSZTÁLY. Eljárás oxi- és aminopiridinvegyületek származékainak előállítására. Chemische Fabrik von Heyden Aktiengesellschaft cég' Radebeul-Dresden. A bejelentés napja 1934. évi íebruár hó 6-ika. Németországi elsőbbsége 1933. évi március hó 31-ike. Azt találtuk, hogy az oxi- és aminopiridinvegyületek hajlamosak arra, hogy helyettesített barbitursavakkal molekuláris vegyületekké egyesüljenek. Az így ka-5 pott származékok oly kristályos vegyületeket alkotnak, melyeknek fizikai tulajdonságai a mindenkori kiindulási anyagokéitól lényegesen különbözőek. Az oxi- és aminopiridinvegyületek 10 efféle származékait pl. úgy kaphatjuk meg, ha pl. az utóbbiakat 2 molekulának megfelelő mennyiségben valamely, 1 vagy 2 molekulának megfelelő mennyiségű helyettesített barbitursavval összeömleszt-15 jük. Eljárhatunk azonban úgy is, hogy a komponenseket oldószerben hagyjuk egymásra behatni és a molekuláris vegyületeket kikristályosítással vagy bepárolással állítjuk elő, vagy pedig úgy, hogy a 20 barbitursavak sóit az említett piridinvegyületek sóival cserebomlásba hozzuk. 1. példa. 2.3 rész 4-oxi-5-nitropiridint és 3 rósz dietilbarbitursavat 60 térfogatrész vízben 25 forrón feloldunk. Kihűléskor oly 245 C°-on olvadó vegyület kristályosodik ki, mely minden mol. CsHisOaNs-re egy mol. Cs H4 03 N2 -t tartalmaz. 2. példa. 30 1 rész dietilbarbitursavat és 2 rész 2-etoxi-5-acetaminopiridint 140 C°-on öszszeömlesztünk. A tiszta ömledéket megdermedése után vízben vagy benzolban átkristályosítjuk. Az így kapott vegyület 35 112—115 C°-on olvad és 1 mol. CsHiaOslSV re 2 mol. CaHiaOíNa-t tartalmaz. 3. példa, 16 rósz dietilbarbitursavnak 90 térfogatrész forró benzolban való szuszpenziójához 12 rósz N-metil-a-piridont adunk. 40 Rázás közben hamarosan oldat keletkezik. A kihűléskor kikristályosodó vegyület olvadáspontja 120 C° és 1:1 arányban a kiindulási anyagokból áll. 4 példa, 45 17 rész feniletilbarbitursavat 8 rész N-metil-a-piridonnal bensőleg összekeverünk, mimellett felmelegedés közben az elegy gyorsan megdermed. Kihűlés után az anyagot porrá törjük, éterrel eldör 50 zsöljük, leszivatjuk és megszárítjuk. 122 C°-on olvadó vegyületet kapunk, mely 1 mol. CisHwOaNa-re 1 mol. CeH^ON-t tartalmaz. 5. példa. 55 20 rész dietilbarbitursavat és 25 rész x-aminopiridint 100 térfogatrész 20%-os alkoholban forrón feloldunk. Kihűlés után a kivált kristályokat leszivatjuk, 20??-os alkohollal mossuk és megszárít- 60 juk. A kristályok éterben való feloldással és petroléterrel való kicsapással tisztíthatók és ekkor 82—85C°-on olvadnak. E vegyületben 1 mol. CsHisOsNs-re 2 mol. C.JIeNa jut. 65 Szabadalmi igények: 1. Eljárás oxi- és aminopiridinvegyületek származékainak előállítására, melyet az jellemez, hogy az oxi- vagy aminopiridinvegyületeket helyettesi- 70
