111854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finom eloszlású fluorszilicium vegyületek előállítására
31egjelent 1935. évi április hó 197-én. MAGIAK KIRÁLYI #£mJ| SZABADALMI BISÖSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 111854. SZÁM. — IV/H/T. OSZTÁLY. Eljárás finom eloszlású fluorszilicium vegyületek előállítására. Bendheini Heinrich nagykereskedő London. A bejelentés napja 1934. évi julius hó 10-ike. Az iparban előállított fluorszilicium vegyületek, amelyek több további feldolgozási eljárás alapanyagául szolgálnak, többnyire durva síziemcsézatűek; sok eset-5 ben igen előnyös, ha ezeket finom eloszlású vegyületekké alakítjuk át. A jelen találmány szerinti eljárással ezt úgy érhetjük el, hogy a nehezen oldható fluorsizíi'licium vegyületeket vizes 10 oldattal kezeljük, amelynek alkotórészei: valamely fémsó, amelynek kationja, vízben könnyebben oldható fluorszilieiumsóit képez, mint az alapanyag, — ebből csak oly mennyiséget veszünk, amely a 15 cserebomiás teljes lefolyására niem elegendő; — valamely vízben oldható, szabad hidroxilgyökökkel bíró szerves vegyület, mint pl. egy- vagy többértékű alkoholok, végül valamely gyenge bázis, 20 pl- ammóniák vagy szerves bázis. A fenti oldatban az alapanyagul szolgáló, nehezen oldható fluorszilicium vegyületlet peptizáljuk. Ezit a folyamatot meg is gyorsíthatjuk azzal, hogy az olda-25 tat forráspontján aluli hőmérsékletre hevítjük, vagy haithaítós mechanikai aprítást alkalmazunk. Adott esetben mindkét módszert egyidőben is használhatjuk. Az említett mechanikai aprításra alkalmas 30 eszközök: kolloidmalmok, dezintagrátorok, stb. Ha a finom eloszlású fluorsziliciumvegyületeket száraz állapotban akarjuk nyeirni, úgy azokat a folyadékból erős 85 felhígítás, vagy magas hőmérsékletre való felhevítés, esetleg mindkét módszer együttes alkalmazásával, pelyhes csapadék alakjában kiválasztjuk. A csapadékot ülepítés és dekantálás, vagy szűrés vagy centrifugálás útján választjuk el a folya- 40 dékitól. A csapadékot megszárítva, sokkal finomabb eloszlású anyagot nyerünk, mint volt az alapanyag. Az új eljárás legfontosabb alapanyaga 45 a nátriumszilikoíluorid. Ennek peptizálására alkalmas oldat készítésére célszerűién magnézium- vagy kalciumkloridot használhatunk, ment úgy a magnézium, mint a kalcium fluorszilicium-sói vízben 50 könnyebben oldhatók, mint a natriumisziilikofluorid. Ammoniumsókat e célra, nem használhatunk, bizonyára azért, mert az ammonium-gyök erre a célra túlságosan gyenge bázis. 55 A találmányi eljárásnál alkalmazott, vízben oldható, szabad hidroxilgyökökkel bíró, szerves vegíyületek megválasztásánál igen sok lehetőség kínálkozik, míg a fémsók közül csak azok használhatók, go amelyek kationja vízben könnyebben oldható fluorsziliciumsót képez, mint amilyeneket az alapanyag tartalmaz. Ilyenek az alkáliföldfémek és bizonyos alkálifémek sói. 65 A következőkben két példát adunk finomelosztású fluorszilicium vegyületeknek a találmányi eljárás szerint való előállítására. 1. példa: 100 súlyrész nátriumsziliko- 70 fluoridot 100 súlyrósz vízben feloldott 10 súlyrósz magnéziumszulfát, 30 súlyrósz glicerin és 3 súlyrész anilinből álló oldatban, többszöri felrázás közben, 3 órán át, 70'' C-ra hevítünk 75 2. példa: 100 súlyrész nátriumszilikofluoridot, 8 súlyrósz kalciumkloridnak 100 súlyrész víz- ós 35 súlyrész 96%-os