110930. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzeniatok előállítására arzéntrioxidból, illetve arzenitekből
Megjelent .1934. évi október lió 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 110930. SZÁM. — IV/h/1. (X/h.) OSZTÁLY. Eljárás arzeniátok előállítására arzéntrioxidból, illetve arzenitekből. Krausz-Moskovits Egyesült Ipartelepek B észvény társaságcég' és dr. Moskovits Miklós elnök-vezérlg-azgató mindketten Budapesten. A bejelentés napja 1933. évi július hó 12-ike. Az öt^egyértékű arzén vegyületeit, BŰ-veztesen az arzénsavat és egyes arzeniátokat nagy tömegekben állítják elő. A kiindulási anyag általában az arzéntar-5 íalmú ércek pörkölésekor elszálló arzénessav (As 2O3), vagy valamely arzenit, az átalakítási művelet pedig oxidáció. Az oxidálást, egyes gyakorlatilag nem jelentős javaslatoktól (klórsaivas vagy króm-10 savas sókkal végzendő vagy elektrolitikus oxidációtól) eltekintve, rendszerint salétromsavval végzik. A salétromsavas oxidáció célravezető, azonban aránylag költséges berendezést igényel és salétroimsav-15 fogyasztással jár. Oxidáló pörköléssel, megfelelő adalékok jelenlétében, közvetlenül átalakíthatók az arzenitek arzeniátokká; az így kapott arzeniátok azonban, nagy litersúlyuk, ked-20 vezőtlen szemcseszerkezetük stb. folytán, pl. növényvédelmi célokra kevéssé alkalmasak. Ismeretes továbbá az a laboratóriumi tapasztalat, amely szerint az arzenitek híg 25 oldatai, hosszabb ideig levegőn állva, lassanként és részlegesen arzeniátokká alakulnak; ez az átalakulás sósavas közegben, platina jelenlétében gyorsítható. Az oxigénnel, illetve levegővel való 30 közvetlen oxidáció gyakorlati alkalmazására már szintén felmerült javaslat, amely szerint a vízben oldott, illetve szuszpendált arzénessavat vagy arzeniteket autoklávban nagynyomású oxigén ha-85 tásának tették ki, majd az oldatokat forráspontjuk fölé, kb. 220c -ra hevítették és az ezen hőmérsékleten beálló kb. 20 atm. nyomáson tartották, amikor is, a szükséghez képest további oxigén, esetleg levegő át-, illetve bevezetése mellett, az oldatban, 40 illetve szuszpenzióban foglalt arzénessav, illetve arzenitek arzénsavvá, illetve arzeniátokká oxidálódtak. Kísérleteink folyamán, amelyek arzénessavnak, illetve arzisniteknek oxigén- 45 tartalmú gázokkal (pl. levegővel, oxigénnel dúsított levegővel, vagy oxigénnel) való közvetlen oxidálására irányultak, megállapítottuk, hogy túlnyomás alkalmazás;'! ra szükség nincsen. Kitűnt, hogy 50 az oxidáció nagyipari eljárásban, kellőkép koncentrált arzenitoldatok feldolgozása mellett, rendes nyomáson is jól kivihető, ha a levegőt vagy egyéb oxidáló gázt az oxidálandó folyadékkal kellő fi- 55 nom elosztásban nagy felületen bensőleg érintkeztetjük. Erre pl. alkalmasaknak bizonyultak az élesztőiparban használatos finoinleviegőztető berendezések. Eljárhatunk azonban úgy is, hogy az oxidálandó 60 oldatot nagyfelületű anyagokkal, pl. Raschig-gyűrűkkel töltött tornyokban, vagy pedig kolonna-szerkezetben felülről lefelé csurgatjuk, a levegőt pedig alulról, ellen' áramban, a lecsurgó folyadékkal szembe- 65 vezetjük, amikor is szintén biztosíthatjuk a hatásos oxidációhoz szükséges nagy felületű folyadék- és légeloszlást. Az eljárás gyakorlati kivitelére az arzénessavat alkálilúgban, célszerűen nátron- 70 lúgban oldjuk, az oldatot a fentiek szerint levegőztetjük, majd az oldatból, a kellő oxidációs fok elérése után, a kívánt arzeniátot a megfelelő bázissal leválaszt-