110088. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyapjúnak szőrmének stb. moly és egyéb textilkártevők elleni megvédésére és erre való szerek
— 3 — hexánon és 5 súlyrész 2.2'-di-n-butoxi-5. ö'-diklór-di-fenilmetán keverékét tartalmazza. Ezután oly mértékben centrifugálunk, hogy az áru szárítás után az em-5 lített di-fenilmetán-vegyület 2—3 súlyrészét tartalmazza. Az áru ekként rnolyállóvá vált. Bemerítés helyett az árut az oldattal be is permetezhetjük. 10 A di-fenilmetán-vegyület helyett 2 .2'di-n-butoxi-3 . 3'5 . 5'4"-pentaklór-tri-fenilmetánt vagy 2.2'-di-n-butoxi-3.3'. 5 . 5'. 5" . 2". 4"-heptaklór-tri-fenilmetánt is használhatunk. 15 Az alábbi példák a fentebbi példáknak megfelelően alkalmazott vegyületek előállítási módját világítják meg. 3. példa. Benzaldehid-o-szulfonsav 20.8 rész nát-20 riumsóját és 28.5 rész p-klór-anizolt beviszühk 200 rész 87 % -os kénsavba; majd az egészet kb. 40—45 Ó°-on mintegy 12 óráig keverjük. A kondenzációs termék kristálypor alakjában válik ki. Amikor a kiindu-25 lási anyagoknak már csak nyomait vehetjük észre a kénsavoldatot vízzel kb. 40%-ra hígítjuk. A kondenzálási terméket leszűrjük és nátriumkarbonát olyan menyiségű vizes oldatával keverjük, hogy a keverék 30 kongóra kissé savanyú reakciót mutat. A visszamaradt klór-anizol-nyomokat gőz bevezetésével tüntetjük fel. Nátriumszulfát hozzáadására a kondenzálási termék nátriumsójának kristályai kiválnak. A nát-35 riumsó meglehetős könnyen oldódik hideg vízben és könnyen oldódik forró vízben. A só vizes oldatához ferrikloridot adva, színtelen csapadék válik ki, mely etiléterrel színtelen oldatot ad. Ha aluminiumí0 vagy kalciumsókat adunk hozzá, fehér csapadékot kapunk. A kondenzálási feltételek, vagyis a kénsav töménysége, a hőmérséklet és a reakcióidő, megletős tág határok közt vál-Í5 tozhatnak, továbbá egyéb alkalmas kondenzálószereket, pl. ecetsavval hígított kénsavat is használhatunk. A p-klór-anizolt 2.4-diklór-anizollal, 2-metil-4-klór-anizollal, vagy magasabb-50 rendű alifás vagy cikloalifás alkoholokat, pl. hexilalkoholt vagy eiklohexanolt, vagy benzilalkoholokat, pl. benzilalkoholt vagy p-klór-benzilalkoholt tartalmazó fenoléterekkel és naítoléterekkel helyettesíthetjük. 4. példa. 55 Benzaldehid-p-szulfosav 26 rész nátriumsóját, 75 rész jégecet és 60 rész 100 százalékos kénsav keverékében oldjuk. Levegő elzárása mellett 30 rész anizolt adunk1 hozzá 5—10°-on, majd az egészet 60 kb. 24 óráig kavarjuk ezen a hőmérsékleten, azután pedig kb. 3 óráig 30°-on, míg végül a kiindulási anyagnak csupán nyomait figyelhetjük meg. A reakeiókeveréket ezután kb. 200 rész 65 jég-víz-keverékbe visszük be, majd nátriumkarbonátot vagy marónátront adunk hozzá akkora mennyiségben, hogy a keverék kongóra csak gyengén savanyúan reagáljon. Esetleges anizolnyomo- 70 kat gőz átfuvásával eltávolítva, a reakcióterméket konyhasóval kisózzuk. A kapott színtelen, gyantaszerű termék szárítás után porítható és még hideg vízben is könnyen oldható. Az oldatokhoz ferrisó- 75 kat vagy aluminiumsókat adva, nehezen oldódó csapadékok keletkeznek. 5. példa. 2.2'-di-hidroxi-3.3'. 5.5'-tetraklór-tri-fenilm e t á n - 2 " - s z u 1 f o s a v 51.6 rész nátriumsóját 80 — melyet úgy kaphatunk, hogy egy molekula benzaldehid-o-szulfonsavat két molekula 2.4-diklórfenollal kondenzálunk, — marónátron 400 súlyrésznyi, 2 százalékos vizes oldatában oldunk, majd az egészet 8b több órán át, kb. 25—50°-on kb. 26 rész dimetilszulfátta] addig kavarjuk, míg a kiindulási anyagok gyakorlatilag teljesen el nem tűnnek, miközben a reakciókeveréket állandóan kissé lúgosra állítjuk be, 90 szükség esetén kevés nátriumkarbonát hozzáadásával. A kapott pépet, mely finom kristályokból áll, lehűlés után szívással szűrjük és vízzel mossuk. Forró vízzel végzett újabb oldással és nátrium- 95 szulfát hozzáadásával a terméket ezüstös lapocskák alakjában kapjuk meg; a termék vizes oldatához ferrikloridot vagy aluminiumszulfátot adva, nehezen oldható fehér csapadékok keletkeznek. 100 A reakció a következő egyenlet szerint megy végbe:
