108906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az aminonaftolszulfonsavak epesavvegyületeinek előállítására
zen oldható, szerves oldószerekben csaknem oldhatatlan; a vegyület a vizes, ecetsavas oldatból kisózáskor azonnal teljes térfogati mennyiségben csapódik ki, 5 míg az 1, 8, 2, 4-aminonaftoldiszulfosav oldatban marad. Ha a cholalilvegyület vizes oldatát salétromos savval bozzuk össze, akkor csak gyenge sárgás színeződés következik be, míg ugyanilyen módon kezelt 10 aminonaftoldiszulfosav mély narancsvörös oldatot ad. A vegyület tömény kénsavban sárga színben és zöld fluoreszkálással oldódik. 3. példa. 15 24,0 g 1, 8, 3, 6-a.minonalftoldiszulfosavat 90 cm3 n-nátronlúgban oldunk és 25,0 g dezoxicholsavaziddal összehozzuk (utóbbit úgy állítjuk elő, hogy 24,4 g dezoxicholsavhidrazidot elméleti mennyiségű sósav 20 és nátriumnitrit hatása alá helyezünk, leszívatjuk és vízzel kimossuk), majd állandó kavarás közben 15 percig 90 cm3 n-nátronlúgot adunk a szuszpenzióhoz. Lassan 55°-ra melegítjük és ezt a hőmér-25 sékletet 30 percig" fenntartjuk. Ecetsavval végzett savanyításkor erősebb kiválás következik be, mint az előző példákban; leszívatás után az ecetsavas oldatot vákuumban 50°-on kis térfogatra konceu-30 tráljuk és alkohollal keverjük, míg sűrű csapadék nem keletkezik. Néhány óra múlva leszívatjuk, abszolút alkohollal utánamossuk és a még sötét színű nyersterméket alkoholból átkristályosítjuk, 35 amikor is azt 30 cm3 vízzel hevítés közben oldjuk, 500 cm3 abszolút alkohollal lassan összehozzuk — iigyhogy az oldat állandóan forr — és forrón szűrjük. A dezoxicbolalilaminonaftoldiszulfosav (1, 8, 3, 6) 40 pehelyszerű kocsonyás tömeg alakjában válik ki, melyet leszívatunk, abszolút alkohollal mosunk és vákuumban szárítunk. A kapott világosszürke por vízben lakrnuszsavanyú reakcióval könnyen oldódik, 45 hideg alkoholban némileg, forró alkoholban meglehetősen oldható. A vegyület tömény kénsavban eleinte színezés nélkül oldódik, majd idővel sárgává válik. í. példa. 24,0 g l,8-aminoiiaftol-4-szulfosavat 150 50 cm3 vízzel és 100 cm3 n-nátronlúggal oldatba hozunk. Ehhez 250 cm3 éterben oldott 47,0 g diformildezoxicholsavkloridot adunk és hosszabb ideig erősen rázzuk, amikor is a vizes réteg híg péppé áll össze. 55 Többórai állás után az étert leöntjük, a váladékot a savanyúan reagáló vizes oldattól leszívatással elkülönítjük, vízzel és alkohollal mossuk és vákuumban megszárítjuk. A diformildezoxicholali-1,8- 60 aminonaftol-4-szuJ fosavat mint világosszürke port kapjuk, mely vízben mérsékelten, forró alkoholban kissé oldódik, éterben azonban oldhatatlan. A vizes oldat savanyú reakeiójú, rázáskor erősen hab- 65 zik és állásnál alig változtatja színét, míg az l,8-aminonaftol-4-szulfosav vízben nehezen oldódik, alkoholban pedig majdnem oldhatatlan, továbbá vizes oldata nem habzik és állásnál sötétre színeződik. 70 A diformildezoxicholsavkloridot úgy kaptuk, hogy diformildezoxieholsavat tionilkloriddal vagy foszforkloriddal 60— 70°-on cserebomlásba hoztunk. A termék gyengén sárgás, amorf tömeg, mely a sav- 75 val ellentétben éterben könnyen oldódik és savklorid cserebomlásait mutatja. Szabadalmi igények: 1. Eljárás az aminonaftolszulfosavak epesavvegyületeinek előállítására, melyre 80 jellemző, hogy az aminonaftolszulfosavakat az 'epesavak reakcióképes funkcionális származékaival összehozzuk. 2. Az 1. alatt igényelt eljárás foganato- 85 sítási módja, melyre jellemző, hogy az epesavak kloridjait vagy azidjait alkalmazzuk. Pallas nyomda, Budapest. 108913
