108905. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-jód-8- oxinaftalinszulfonsavak előállítására

Megjelent 1934. évi március hó 16-án. MA6TAR KIRÁLYI ^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 108905. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás l-jód-8-oxinaftalinszulfonsavak előállítására. Chemische Faforik vormals Sandoz cégr Basel. A bejelentés napja 1933. évi február hó 11-ike. Svájci elsőbbsége 1932. évi február hó 29-ike. Azt találtuk, hogy az eddig ismeretlein l-jód-8-oxinaftalinszulfonsavakat megkaphatjuk, ha a megfelelő l-diazo-8-oxinaftalinszulfonsavakban a diazocsoportot ismert módon jóddal helyettesítjük. Az el-5 járást például úgy foganatosítjuk, hogy a diazovegyüle teket jódhidrogénsavval melegítjük; némely esetben előnyösebb a diazóniumjodidókat rézporral megbontani, vagy egyéb módszereket is alkalmazha-10 tunk. Az elkülönítés kisózással vagy besűrítéssel, stb., történik. Az új l-jód-8-oxinaftalinszulfonsavak legtöbbnyire vízben többé-kevésbbé könynyen oldható, színtelen vagy csak kevéssé 15 színes anyagok, melyek pl. mint savanyú nátriumsók kevés forró vízből átkristályosíthatók. Ezeket az anyagokat gyógyászati célokra és gyógyszerészeti készítmények előállításánál közbenső termékek-20 ként használjuk. 1. példa. 50 g 1.8-aminonaftol-4-szulfosavas nátriumot 75 cm3

2 n-nátronlúgban oldunk, 250 cm5

jeges vízzel keverjük, a savat 70 25 cm3

10 n-kénsavval ismét kicsapjuk és a sűrű pépet 40 cm3

vízben oldott 10 g nátriumnitrititel diazotáljuk. A diazovegyiiletet leszívjuk, 250 cm3

jeges vízben feliszapoljuk és 75 cm3

1,7 fajsúlyú jódhidrogén-30 savval keverjük. 10 g rézbronz hozzáadása után nitrogén kezd fejlődni és a vörös szín lassankint világos húsvörösre változik. A cserebomlás befejeződése után szűrünk, a tiszta sárga szüredéket szilárd konyhasóval telítjük és a kapott váladékot forrás- 35 ban levő 150 cm3

vízből átkristályosítjuk. Kihűléskor zöldbejátszó lemezkék válnak ki, melyeket leszívunk és megszárítunk. Ezek 34% jódot és 9,2%-ként tartalmaznak, 40 míg a C10H7O4JS képletből számított értékek: 36,2 % J és 9,1 % S. Jódhidrogénsav helyett ennek sóit is használhatjuk. így pl. káliumjodidot ad- .45 hatunk a diazovegyület erősen savanyú szuszpenziójához, mire jódhidrogénsav keletkezik. 2. példa. 36 g l,8-aminonaftol-4,6-diszulfosavból le- 50 szívott diazóniumsót szuszpendálunk 200 cm3

jeges vízben, hozzáadunk 40 cm3

tömény jódhidrogénsavat és turbinázás közben 10 g rézbronzot viszünk be. A tömeg hevesen habzik és elszíntelenedik. A szü- 55 redékből az l-jód-8-oxinaftalin-4,6-diszulfosavat konyhasóval csapjuk ki. 3. példa. 10 g száraz l-diazo-8-oxinaftalin-3,6-diszulfosavat 100 cm3

vízben feliszapolunk és 30 ems

tömény jódhidrogénsavval keverünk. Mialatt a gőzfürdő fölött a hőmérsékletet lassan fokozzuk, nitrogénfejlődés lép fel, mely 70°-on befejeződik. A lehűlt tömeget kiéterezzük és szilárd konyhasóval telítjük. A keletkezett pépet némi idő