108829. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves savaknak észterezésére és az észtereknek erősen koncentrált állapotban való elválasztására

Megjelent 1934. évi március hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 108829. SZÁM. — IYh/1. (IV/i.) OSZTÁLY. Eljárás szerves savaknak eszterezésére és az esztereknek erősen koncentrált állapotban való leválasztására. Iirv eiitioii Gesellschaft für Yerwaltung- und Verwertung cliemisch-tecliiiisclier Patente G. m. b. H. Berlin. A bejelentés napja 1932. évi március hó 24-ike. Németországi elsőbbsége 1931. évi junius hó 13-ika. Ismeretes, hogy a vízben oldott szerves savak eszterezését nagy alkoholfölöslegbeii viszik ki. Az így kapott alkohol-eszterkeverékeknek szétválasztása azonban: 5 vagyis erősen koncentrált esztereknek előállítása, még alacsony forráspontú alkoholok esetén is meglehetősen körülményes, magasabb forráspontú, vízben kevéssé oldódó alkoholok, pl. butil- vagy 10 amilal kohol esetén pedig a szétválasztás csak tökéletlenül eszközölhető. A találmány szerinti eljárás vízben oldott szerves savaknak eszterekké való közvetlen átalakítására irányul, erősen kon-15 centrált termékek termelései mellett, még magasabb forráspontú, vízben nehezen oldódó alkoholok feldolgozásának esetén is. A találmány szerinti eljárásnál az esz-2o terezést két egymásra következő, egymással kapcsolatos, de egymástól elkülönítve lefolyó munkamenetben végezzük, mimellett a munkafeltételeket úgy választjuk meg, hogy az egyik fázisban alkohol fölös-25 léggel (alkohoMölösleg-fázis), a másik folyamlatban pedig savfölösleggel (savfölösleg-fázis) dolgozunk. A savfölösleg-fázisnál fennmaradó, el nem használt savat az alkoholfölösleg-fáziisba vezetjük be, ahol 30 ez gyakorlatilag maradéktalanul eszterré alakul. A fölösen alkalmazott alkoholnak ezen fázisban el nem használódott részét pedig, a keletkezett eszterrel együtt, a savfölösleg-fázisba vezetjük, ahol az alko-35 hol gyakorlatilag ugyancsak maradéktalanul eszterré alakul át. Ez a munkamód lehetővé teszi alkoholfölöslegnek az alkalmazását az említett magasabb forráspontú, vízben nehezen oldódó alkoholok esetén is és jó hozadék mellett gyakorla- 40 tilag alkoholmentes esztereket szolgáltat, amelyek egyébként az illető alkoholoktól desztilláció révén egyáltalán nem és mosással is csak nagyon tökéletlenül választhatók el. 45 Az alkoholfölösleg-fázisban a híg szerves sav (pl. erjedési ecetsav) magában ismert módon kénsav, sósav stb. alkalmazása mellett, a szokásos eszterező kolonnában felülről lefelé folyik. Eközben az alul- 50 ról felfelé szálló fölös alkoholgőzök a sa-A^at, gyakorlatilag maradéktalanul, eszterré alakítják. A kolonna tetején kilépő alkohol-eszter-vízgőz-keveréket a savfelesleg-fázisba vezetjük és pedig" egy második 55 eszterező kolonnának alsó részébe, ahonnan a gőzkeverék a felülről lefelé csurgó híg szerves savval szemben felszáll. Ezenközben a felszálló gőzkeverékben foglalt alkoholt az itt fölöslegben bevezetett sav 60 gyakorlatilag maradéktalanul eszterré alakítja. A kolonna tetején kilépő, lényegileg csak esziterből és vízből álló binér gőzkeverék most már végleg elhagyja a kolonnarendszeirt és közvetlenül, vagy 65 pedig egy kisebb, melegvízzel, vagy híg szóda vagy pedig alkaliaeetát-oldattal stb. táplált neíutralizáló kolonnán való áthaladás után kondenzálható. A fölösleges savnak a savfölösleg-fázishoz tartozó ko- 70 Ion na alján meggyülemlő részét az alkoholfölösleggel dolgozó kolonnának táplálására használjuk fel. A leírt műveletek továbbra is váltódnak. Vízben oldható alkohol eszterezése ese- 75 tére az alkoholfölösleget az alkoholfölös-