108825. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoalkilszulfonsavak előállítására

Megjelent 1934. évi március hó 16-án. MAGIAK KIRÁLYI ^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 108825. SZÁM. — IYh/1. OSZTÁLY. Eljárás aminoalkilszulfonsavak előállítására. I. G. Farbenindustrie A. G. cég- Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1932. évi október hó 12-ike. Azt találtuk, hogy aminoalkilszulfonsavakhoz jutunk, ha oxialkilszulfonsavakat vagy azok sóit autoklávban ammóniákkal vagy alifás aminokkal hevítünk. 5 Alifás házisokként, pl. metilamin, etilamin, dietilamin, butilamin vagy etiléndiamin, oxialkilszulfonsavakként oxietenszulfonsav, oxibutánszulfonsav, oxipropánszulfonsav vagy oxipropándiszulfonsav 10 jön tekintetbe, még pedig mind a szabad savaikból, mind azok sóiból, pl. az alkálivagy földalkálisókból indulhatunk ki. A sók alkalmazásánál előnyösen alkoholos vagy vizes oldatban dolgozhatunk. Az al-15 kalmazandó hőmérsékletek a mindenkori kiindulási anyagoknak megfelelően különböző nagyok, azonban általában mintegy 150—300 C°-on dolgozunk. A cserebomlás víz kilépése és a hidroxilcsoport-20 nak az aminő vagy alkilamino csoporttal való helyettesítése mellett folyik le. Ily módon igen jó termelési hányaddal nagy sorozat ami n oa lk i 1 s zu 1 fon s a vat kapunk, amelyek elsősorban a textilipar terén ér-25 tékes közbenső termékeket alkotnak. Az eljárást folytonosan vagy megszakításokkal foganatosíthatjuk. Azt találtuk továbbá, hogy a cserebomlást kedvezően befolyásolhatjuk és az 30 a minoalkitszu ] fon savakban való v

termelési hányadot még jobban növelhetjük, ha a reakciókeverékhez olyan semleges vagy lúgos reakciójú vegyületeket adunk, amelyek jó elektrolitok. Mint ilyenek pl. 35 az alkálifémek karbonátjai, szulfátjai, szulfitjai és foszfátjai, az alkáli- és földalkálifémek kloridjai vagy hidroxidjai, mint pl. nátriumkarbonát, káliumkarbonát, nátriumszulfát, káliumszulfát, nát-40 riumszulfit, nátriumfoszfát, nátriumhidroxid, káliumhidroxid, kálciumhidroxid, " nátriumklorid, káleiumklorid, és mások jönnek tekintetbe. Aminoalkilszulfonsavak vagy azok sói előállítására már ismeretes halogénalkil- 45» szulfonsavat vagy annak sóit ammóniákkal vagy primer alifás aminokkal cserebomlásba hozni. Ezzel szemben az oxalkilszulfonsav találmány szerinti alkalmazásának az az előnye, hogy a cserebomlás 50 főképpen az oxalkilszulfonsavnak egy molekulája és az ammóniák, illetve amin egy molekulája között folyik le, miáltal oxalkilszulfonátökkal a legnagyobb menynyiségben pl. mtínoaminoalkilszulfon- 55 savak képződnek, míg a reakció halogénalkilszulfonsavakkal könnyen vezet di- és triszubsztituált aminoszulfonsa vakhoz. Példák: :i 1. 150 g oxietánszulfonsavas nátriumot 60 500 g 40%-os vizes metilamiholdattal acélautoklávban 3 óra hosszat 250°-ra hevítünk, ámiköris a nyomás 73 átm-ra növekszik. A fölös vizes metilaminoldatot azután ledesztilláljuk. A maradék közel elmé- 65-leti termelési hányaddal a metiltaurin nátriumsója. Az analízis adatai: 22 • 28°/0

C kiszámítva C = 22 • MV0 5" 3% H « H= 5- 0"/o 19"31°/o S « S = 19" 9°/0

7a 2. 150 g oxietánszulfonsavas nátriumot 500 g 33%-os vizes etilaminoldattal, úgy, mint az 1. példánál 47.5 atm. nyomáson 250°-ra hevítünk. A begőzölőgtetett reakcióoldat 10% változatlan kiindulási anya- 75 got tartalmaz, a maradék főleg etilaminoetánszulfonisavas nátrium, kevés di-étilszulfonsavas etilamin mellett.