108810. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műanyagok előállítására
súlyrészt el nem ér. Ezután további 600 súlyrész 20%-os nátronlúgot és végül 240 súlyrész szénkéneget rázás közben hozzá adunk. A keveréket ezután 2000 térfogat-5 rész 96%-os alkohollal és 400 térfogatrész éterrel elegyítjük, mire a tritioszénsavas nátrium folyadékréteg alakjában kiválik. Választótölcsérben való elkülönítés után a reakcióterméket a fölös mennyiségű szén-10 kénegtől és alkoholtól, illetve étertől vakuumban szobahőmérsékleten megszabadítjuk. Ekkor kb. 850—900 súlyrész erősen vörös színű nátriumtritiokarbonatoldatot kapunk. 15 Ez oldatból 800 súlyrészt rázás vagy kavarás közben adagonkint 272 súlyrész a-diklórhidrinnel elegyítünk és a reakció közben ügyelünk arra, hogy a hőmérséklet 40—50 C° legyen. Rövid idő múlva bőséges 20 mennyiségű sötétsárga színű folyadék válik le, amely a fenékre ülepedik. A reakció teljessé tétele végett a reakciókeveréket 40—50 C°-on állni hagyjuk, majd 1800 súlyrész vízzel elegyítjük, még egyszer jól 25 megkavarjuk, az anyalúgot dekantáljuk, az olajat vízzel való dekantálással alaposan kimossuk és vakuumban szárítjuk. A végtermék, amely minden valószínűség szerint a glicerinnek k—x'-ditritio-30 szénsavesztere (glieerin-a —a'-ditritiokarbonát), meglehetősen viszkózus, sárgaszínű, jellegzetes szagú olaj. A fentebbi példában úgy is eljárhatunk, hogy az 1800 súlyrész víz hozzáadása után 85 a reakcióke ver éket, pl. 10%-os kénsavval savanyítjuk és csak ekkor kezdjük mosni. Végül a végterméket az anyalúgtól olymódon is elkülöníthetjük, hogy a reakció befejezése után a reakciókeveréket, miután 40 azt vízzel hígítottuk, éterrel, összerázzuk, az éteres oldatot néhányszor vízzel kimossuk és az étert ledesztilláljuk. Ha az előző példában -diklórhidrin helyett [3-diklórhidrint használunk, akkor a 45 glicerinnek x.p'-ditritioszénsavesztere (glicerin -oo. (ü'- ditritiokarbonát) képződik. Ha a mennyiségi viszonyoknak megfelelő beállítása mellett a- vagy (í-monoklórhidrinből indulunk ki, akkor a glice-50 rinnek a- vagy (3-monotritioszénsavesztere (glicerin oc- vagy (3-monotritiokarbonái) keletkezik. A fentebbi példákban klórhidrinek helyett a megfelelő brómhidrinek vagy jód-55 hidrinek ekvivalens mennyiségét is alkalmazhatjuk. Analóg testeket kapunk, ha epi- vagy cpidihalogénhidrinekből indulunk ki. B) Példák műanyagoknak a találmány szerinti eljárással való előállítására. 60 / (a)-(g). (a) 100 súlyrész (8% víztartalmú) fasejtanyagot vagy (6—7% víztartalmú) gyapotlinterst 2000 súlyrész 18%-os nátronlúgba 15 C° hőmérsékleten beviszünk és ebben 65 3 óráig hagyjuk, azután az alkálicellulózt lesajtoljuk, amíg az fasejtanyag esetén 300, linters esetén pedig 340 részt nem nyom, ezután 11—15 CJ -on 2^—3 óráig foszlatjuk, majd fasejtanyag esetében 40, 70 linters esetében pedig 60 súlyrész szénkéneget adunk hozzá, a szénkéneget 8 óra hosszat 18—20 C°-on hatni engedjük, az esetleg fölös mennyiségű szénkéncgot 10—15 pere alatt lefuvatjuk és az ily- 75 módon kapott xantátot annyi marónátron és víz alkalmazásával feloldjuk, hogy a kapott oldat kb. 6.5% elemzéssel megállapítható cellulózt és 5% NaOI-I-ot tartalmazzon. . 80 Az oldás befejezte után a viszkózhoz 30 súlyrész * — a'-ditritioszénsavglícerlnesztert adunk, azzal jól elkavarjuk és ezután a fonóoldatot gyapoton háromszor átszűrjük, mimellctt két szűrést mindjárt az 85 eszter hozzáadása után, a harmadikat pedig közvetlenül a fonás előtt végezzük. Az ilymódon kapott fonóoldatot a fonás előtt — axantát feloldásától számítva — 96—100 óráig 15 C°-on érni hagyjuk és a követke- 90 zőkben leírt módon fonjuk: A fonóoldatot percenkint 1.6 cm3 sebességgel oly platinaszájdarabon keresztül, amelynek 100, egyenkint 0.08 mm átmérőjű lyuka van, oly fürdőbe nyomjuk, amely 95 56% HaSCh-t tartalmaz és amelynek hőmérséklete 16 C°, mimellett a szálat 20 cm hosszúságban merítjük a kénsavba, majd 165 cm hosszúságban a levegőben vezetjük és oly csévére gömbölyítjük fel, amely 100 olyan sebességgel forog, hogy a szálból percenkint kb. 18 m-t húz le. A szál levegőben megtett litjában három üvegrúd van egymáshoz képest szög alatt hajlóan elrendezve, amelyeken a szál átfut és 105 amelyek a szálra pótlólagos nyújtást vagy húzóhatást fejtenek ki. A csésze alsó része vízben forog, úgy hogy a víz a szálról a kénsavat eltávolítja vagy azt jelentékenyen felhígítja, mihelyt a szál a csévét el- 110 éri. A szálakat ezután mossuk, tisztítjuk, megszárítjuk, cérnázzuk és a szokásos módon kikészítjük. (b) A munkamód olyan, mint az (a) példában, de azzal a különbséggel, hogy per- 115
