108571. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tartós raktározható dialkilaminoarilfoszfinossavas só előállítására

Megjelent 1934. évi február hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI jnHH& SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 108571. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás tartós, raktározható dialkilaminoarilfoszfinossavas sók előállítására. I. G. Farbenindustrie A. G. cég Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1932. évi julius hó 14-ike. Németországi elsőbbsége 1931. évi julius hó 24-ike. A dialkilaminoarilfoszfinossavas sóknak, amilyeneket, pl. a 397813. számú német szabadalom szerint kaphatunk, értékes gyógyászati tulajdonságaik vannak. Ezek a sók azonban szilárd állapotban nem tartósak, hanem már közönséges hőmérsékleten is rövid ideig tartó raktározás után bomlási jelenségeik mutatkoznak és a sók undort keltő szagot és ízt kapnak. Ez okból ezeket a sóikat eddig nem lehetett orálisan adagolni. Azt találtuk már most, hogy teljesen állandó és magasabb hőmérsékleteken is tartós készítményeikhez juthatunk, ha a dialkilaminoarilfoszfinossavas sókat egy ideig nyitott edényben hevítjük. A hőmérséklet emellett körülbelül 70 C°-tól 120 C°-ig terjedhet. A hevítést csökkentett nyomáson is végezhetjük. A hevítés tartama a hőmérséklet és a nyomás nagyságától függ, körülbelül 2 óra és körülbelül 4 nap között ingadozik. Az eljárással például a következő vegyületek dolgozhatók fel: 4-dimetilamino-2-metilbenzol-l-foszfinossavas nátrium, 4-dimetilamino-2-metilbenzol-l-fűszfinossavas kálium, 4-dietilaniino-2-metilbenzol-l-foszfinossavas nátrium, 4-d imetilamino-2-metoxibenzol-lfoszfinossavas nátrium, 4-dimetilamino-2-benzol-l-foszfinossavas nátrium, 4-dimetilamino-2-etoxibenzol-l-foszfinossavas nátri um, 4-dimetilamino-2-dimetilaminobenzol-l-foszfinossavas nátrium, 4-dimetilamino-2-dietilaiminobenzol-l-foszfinoissavas nátrium, 4-dimetilam ino-2-tetilbenzol-l-foszfinossavas nátrium. Az eljárással kapott anyagokat, a trópusokban is, korlátlan hosszú ideig raktározhatjuk és azokat úgy por, mint tabletták alakjában I hozhatjuk forgalomba. Példák: 1. 2 kg kristályos 4-dimetilamino-2-metilbenzol-l-foszfinossavas nátriumot vákuumban körülbelül 4 óra hosszat, illetőleg konstans súly eléréséig 100 C°-ra heví- 45 tünk. Nem feltétlenül szükséges, hogy 100 C°-on dolgozzunk; a hőmérséklet alacsonyabb is lehet. A leírt módon kapott terméket célszerűen légmentesen elzárt edényben raktározzuk el. A termék szín- 50 telen por, mely vízben igen könnyen oldódik. 2. 1 kg 4-dimetilamino-2-metilben,

zol-lfoszfinoissavas nátriumot 3 napon át vízfürdőn konstans súly eléréséig hevítünk. 55 Zárt edényben, keltető szekrényben elraktározott próba 5 hónapig változatlan maradt és rendes hőmérsékleten elraktározva sem mutatta a bomlás jeleit. Ezzel szemben a kiindulási anyag próbáján már 60 keltető szekrényben való 24 órás állás után a dimetil-m-toluidin szaga világosan észlelhető. 3. 1 kg 4-dimetilaminobenzol-l-foszfinossavas nátriumot vákuumban 24 óra hosz- 65 saat 100 C°-ra hevítünk. Míg a kiindulási anyag próbájának, ha azt zárt edényben 24 óra hosszat 37 C°-on elraktározzuk, kellemetlen dimetilanilin-szaga van, addig a találmány 70 szerinti eljárás terméke azonos feltételek mellett még hónapok eltelte után is változatlan és rajta huzamosabb ideig tartó raktározás után sem észlelhetők a bomlás jelei. 75 4. 1 kg 4-dietila:mino-2-metilbenzol-lfoszfln ossavas nátriumot csökkentett nyomáson 24 óra hosszat 80 C°-ra hevítünk.