108424. lajstromszámú szabadalom • Eljárás inger nélkül injiciálható arzenovegyületek előállítására

1.7), úgy, mint az 1. példában leírtuk, redukáljuk és feldolgozzuk. A terméknek az 1. példában leírt tulajdonságai vannak. 4. 16.7 g 4-acetiIamino-2-fenoxiecetsav-5 1-arzinsavat és 14 g 2.8-dimetilkinolin-5-arzinsavat, melyet a megfelelő aminofenilarzinsavnak krotonaldehiddel nitrobenzol és sósav jelenlétében való eserebomlásával állíthatunk elő, 20 g nátriumacetát-10 tal és 12 ig jódkáliummal keverünk el, ISO cm3

70°-ra hevített jégecetbe visszük és 30 cm3

(50%-os) alfoszforos savval elkeverjük. A hőmérséklet 80°-ra növekszik. 10 pere múlva a keveréket 1.2 1 vízbe önt-15 jük és a tiszta narancsszínű oldathoz nátronlúgot adunk mindaddig, míg csak kongópapirral savanyú reakció már nem mutatható ki. A csapadékot leszivatjuk, kimossuk, 100 cnrf

vízben és 200 cm3

metil-20 alkoholban dörzsöljük, 3-n szódaoldatban oldjuk s 10 rész alkohollal és éterrel lecsapjuk. A kapott termék vízben tisztán oldható narancsszínű por. 5. 16.7 g 3-acetilamino-4-fienoxiecetsav-25 1-arzinsavat és 16.4 g 7-nitro-8-oxi-2-me-tilkinolin-5-arzinsavat, melyet a megfelelő aminofenil-arzinsavnak krotonaldehiddel nitrobenzol és sósav jelenlétében való cserebomlásával kaphatunk, 500 cm® 30 vízben és 75 cm3

2 n-nátromlúgban oldunk, 300 g nátriumhidroszulfitot adunk hozzá és 1 óra hosszat 65°-on redukálunk. Lehűlés után ia barna csapadékot leszivatjuk, 500 cm3

vízben nátronlúg hozzáadá-35 sával oldjuk és fél óra hosszat 20 g eeetsavhidriddal keverjük. A kinolinmagban 7-acetilaminocsoportot tartalmazó arzénovegyület kezd kiválni. Hígított sósavat adunk hozzá, amíg kongópapirral 40 savanyú reakció mutatható ki, ami által a leváláist tökéletesítjük. Ezután a csapadékot leszivatjuk, mossuk és megelőző példákban leírt módon nátriumsóvá alakítjuk át. A 7-nitro-8-oxi-2-metilkinolin-45 arzinsav helyett a megfelelő 7-aminovegyület ekvivalens mennyiségét is használhatjuk kiindulási anyag gyanánt. Az anyag sárgásbarna por, mely vízben könnyen oldódik. Hevítésre elszenesedik, anélkül, hogy megolvadna. 50 6. 8.4 g l-metil-2-oxieeetsavbenzimidazol-5-arzinsavat és 5.8 g 2-piridon-5-arzinsavat 75 cm3

vízben 6 cm' 40° Bó sűrűségű nátronlúggal oldunk. Ehhez az oldathoz 0.5 g ezüstport és 28 g formaldeihidnát- 55 riumszulfoxilátnaik 75 cm3

vízben való oldatát adjuk, a keveréket 60°-ra hevítjük s ezen a hőmérsékleten keverés közben óra múlva 14 cm3

5 n-sósavat csepegtetünk hozzá. Az arzénobenzol sárga csa- 60 padékként válik ki. Utána az oldatot 45°-ra hűtjük, még 6 cm3

5 n-sósavat adunk hozzá, a csapadékot leszivatjuk és vízzel mossuk. A csapadékot 50%-os szódatartalmú metilalkoholban oldjuk, majd 65 alkohol és éter keverékébe való beöntéssel ismét kicsapjuk a vegyületet. A termék vízben semleges reakcióval oldódó sárga por. A termelés 7.8 g. Szabadalmi igény: 70 Eljárás oldható aszimetriás arzénovegyiiletek előállítására, azzal jellemezve, hogy fenoxiecetsavarzinsavakat vagy az oxieeetsavgyökkel helyettesített nitrogéntartalmú heterociklusos gyűrűt 75 tartalmazó arilarzinsavakat a piridinvagy kinolincsoport arzinsavaival aszimetriás arzónobenzolokká redukáljuk, vagy hogy az aszimetriás arzénobenzolokat ismert módszerek szerint a 80 megfelelő arzinsavaknak bárom vegyértékű arzént tartalmazó származékaiból állítjuk elő, vagy hogy a megfelelő aszimetriás hidroxiltartalmú arzénovegyületeket monoklórecetsavval való 85 eserebomláissal oxiecetsavmaradékot tartalmazó aszimetrikus arzénovegyületekké alakítjuk át. Pnl'.as TIYOM(3a, Budapest.