108045. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves arzinsavak sóinak előállítására

- 2 — dódás bekövetkeztéig folytatjuk és ezután szűrünk. A szürletből kihűlésnél a keletke­zett só sárga kristályok alakjában válik ki. A só vízben nehezen és metilalkohol-5 ban még nehezebbem oldódik. 6. 12 g 2-oximetilbenzimidazol-5-arzin­savat 80 cm3 metilalkoholban és 60 cm3 vízben szuszpendálunk és a szuszpenzió­hoz 8.5 g 2.3-dimetoxi-6-nitro-9-(y-dietil-10 amino-p -oxipropilamino) - akridinnek 30 em3 metilalkoholban való forró oldatát adjuk. Forrásig hevítünk és a teljes oldó­dás bekövetkeztéig még körülbelül 40 cm3 vizet adunk az oldathoz. Ezt követőleg az 15 oldatot megszűrjük és a kihűlt oldatból acetonnal a keletkezett sót leválasztjuk. Sárgásbarna port kapunk, mely vízben igen könnyen, metilalkoholban nehezen oldódik. 20 7. 12 g 2-oximetilbenzimidazol-5-arzin­savat 17 g 2.3-dimetoxi-6-nitro-9-(1 (-dietil­amino - (3 - oxi - propilamino) - akridinnel együtt 125 cm3 vízben szuszpendálunk és az oldatot forrásig hevítjük, miközben az 25 oldódás bekövetkezik. A kihűlt oldatból aceton vagy etilalkohol hozzáadására a keletkezett só vörösesbarna por alakjában válik le. A só vízben igen könnyen, metil­alkoholban nehezen, etilalkoholban alig 30 oldódik. 8. 12 g 2-metil-4-glikolilaminobenzol-l­arzinsavat 40 cm3 metilalkoholban és 15 cm3 vízben forrón feloldunk, az oldathoz 8.5 g 2.3-dimetoxi-6-nitro-9-(y-dietilamino-35 P-oxi-propilammo)-akridinnek 30 cm3 me­tilalkoholban való forró oldatát adjuk, az oldatot forrásig hevítjük, leszűrjük-lehűt­jük és aceton hozzáadásával a keletkezett sót barna por alakjában leválasztjuk. A 40 só vízben igen könnyen, metilalkoholban nehezebben oldódik, 9. 10.2 g-ot a 3-metoxi-4-oxi-5-aminoben­zol-l-arzinsavnak nátriumsójából 40 cm3 metilalkoholban szuszpendálunk, a szusz-45 penzióhoz 15 cm3 2n-sósavat .adunk, miköz­ben oldódás következik be és az oldathoz 6.4 g 2.3-dimetoxi-6-nitro-9-(y-dietilamino­j3-oxi-propilamino)-afcridinnek 25 cm' me­tilalkoholban való oldatát adjuk. Az olda-50 tot felforraljuk, leszűrjük és a sót alkohol óvatos hozzáadásával leválasztjuk, A só barna por, mely vízben és metilalkohol­ban igen könnyen oldódik. 10. 5.5 g 3-acetilamino-4-oxi-benzol-l-ar-55 zinsavat 25 cm3 metilalkoholban és 25 cm3 vízben szusznendálunk és a szuszpenzió­hoz 4.2 g 2.3-dimetoxi-6-nitro-9-(y dietil­amino-,3-oxi- propilamino) - akridinnek 15 om3 metilalkoholban való forró oldatát ad­juk. Az oldatot forrásig hevítjük, miköz- 60 ben az oldódás bekövetkezik, ezután meg­szűrjük, lehűtjük és a keletkezett sót ace­tonnal leválasztjuk. Sárgásbarna port ka­punk, mely vízben könnyen oldódik. 11. 6.2 g 3-aeetilammo-4-oxi-5-klórbenzol- 65 1-arzinsavat 40 cm3 vízben szuszpendálunk és 4.2 g 2.3-dimetoxi-6-nitro-9-(y-dietil­amino-fi-oxi-propilamino) - akridinnek 15 cm3 metilalkoholban való forró oldatát ad­juk hozzá. Az oldatot felforraljuk, meg- 70 szűrjük és a szürletből a keletkezett sót sárgásbarna por alakjában leválasztjuk. A só vízben oldódik, metilalkoholban ne­hezen, etilalkoholban alig oldható. 12. 11 g p-glikolilaminobenzolarzinsavat 75 80 cm3 metilalkoholban és 20 om3 vízben melegen feloldunk és az oldathoz 10.4 g 3.6-diaminometilakridiniumkloridot adunk. Rövid ideig tartó utómelegítés után az ol­datot megszűrjük, lehűtjük és a sót ace- 80 tonnái barna kristályok alakjában levá­lasztjuk. A termék vízben könnyen, metil-és etilalkoholban alig oldódik. 13. 8.6 g-ot a 2-argento-merkaptobenzo­xazol-5-arzmsavnak nátriumsójából 60 cm3 85 vízben feloldunk és az oldathoz erőteljes kavarás közben 5 g 2.3-dimetoxi-6-nitro-9-(y -dietilamino-f}-oxi-propilamino)-akridin -diklórhidrátnak 30 cm3 vízben való meleg oldatát adjuk. A nehezen oldódó só azon- 90 nal kiválik és azt leszivatás és kimosás után barna por alakjában kapjuk meg. 14. Ha a 13. példában leírt cserebomlás­hoz 8.8 g 2-argento-merkaptobenzoxazol-7-klór-5-arzinsavas nátriumot használunk, 95 akkor a megfelelő sót kapjuk, mely vízben szintén igen nehezen oldódik. 15. 5 g 2.3-dimetoxi-6-nitro-9-(y-dietil­am i n 0S0xi -p rop il am i 11 o) - akridindiklór -hidrátot 200 cm3 vízben feloldunk és az ol- 100 dathoz kavarás közben 8.4 g l-metil-2-.ar­gento - merkaptobenzimidazol- 5-arzinsavas nátriumnak 100 cm1 vízben való oldatát adjuk. A keletkezett só azonnal leválik. A sót leszivatjuk és kimossuk. Barna port 105 kapunk, mely vízben igen nehezen és al­koholban alig oldódik. 16. 5.7 g 2-oxi-4-benzaldehidsemikaTba­zon-l-arzinsavat 40 cm' vízben szuszpendá­lunk és a szuszpenzióhoz 4.24 g 2.3-dime- 110 toxi-6-nitro-9-(y-dietilami:no - (3-oxi-propil -amino)-akridinnek 15 cm3 metilalkoholban való forró oldatát adjuk. Az oldatot fel­forraljuk és megszűrjük. A szürletből a keletkezett só kiválik. 115 17. 5.5 g 2-oxipiridin-5-arzinsavat 15 cm3 vízben és 15 cm3 metilalkoholban melegen feloldunk, az oldathoz 6.5 g 3.6-diamino-

Next

/
Thumbnails
Contents