107887. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminohelyettesített 1-oxi-2-metoxilbenzolarzinsavaknak és redukciós termékeinek előállítására
10 g 3.3'-diamino-4.4'-dioxi-5.5'-dimetoxiarzenobenzolt 30 cm3 koncentrált sósavba viszünk be és cinkporral redukáljuk. Az oldatot ugyanoly térfogat vízzel hígítjuk, 5 közömbösítjük és kiéterezzük. Az éter elpárolgása után fehéres por marad vissza, mely hígított ásványi savakban és alkálilúgokban oldódik. Metilalkoholos oldatból metilalkoholos sósav és éter hozzáadásá-10 val a klórhidrátot kicsaphatjuk. A termék vörösesfehér por, mely vízben könnyen oldódik. 2. 2-amino-3-oxi-4-metoxibenzol-l-arzinsav előállítására kiindulási anyag gya-15 nánt l-metoxi-2-nitro-4-aminobenzolt alkalmazhatunk. Az l-metoxi-2-nitro-4-aminobenzolt szokásos módon diazotáljuk és arzénezzük. A keletkezett 3-nitro-4-metoxibenzol-l-arzinsavat a kiszámított mennyi-20 ségű hidroszulfittal aminosavvá redukáljuk, majd aeetilezzük. A 3-aoetilamino-4-metoxibenzol-l-arzinsav nitrálásával a 2-iiitro-3-acetilamino-4-metoxibenzol-l-arzinsavat kapjuk. Ha e savat (10 g) erős nát-25 ronlúggal (20 cm3 45°Bé sűrűségű nátronlúg és 10 cm3 víz) 90—95° mellett összehozzuk, akkor egyidejűleg úgy az acetilcsoport, mint az ammónia is a 2-nitro-3-oxi-4-metoxibenzol-l-arzinsav képzése mellett lehasad. A termelési hányad az elmé- í letinek mintegy 70%-a. Hidroszulfittal való redukálással a 2-amino-3-oxi-4-metoxibenzol-l-arzinsavat kapjuk, mely alkáliban, ásványi savakban, vízben és metilalkoholban oldódik. ; 3. A 2-amino-3-oxi-4-metoxibenzol-l-arzmsav előállítására az l-metoxi-2-acetilaminobenzolból is indulhatunk ki. Ezt nitráljuk, redukáljuk, diazotáljuk és a. szokásos módon arzénes savval a 3-acetil- i amino-4-metoxibenzol-l-arzinsavvá alakítjuk át. E vegyület nitrálásánál a nitrocsoport a 2. helyzetbe lép be. A 2-amino-3-oxi-4-metoxibenzol-l-arzinsavvá való további feldolgozás az előbbi példában meg- 4 adott módon történik. Szabadalmi igény: Eljárás aminohelyettesített organikus arzénvegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy nitrohelyettesített 1-oxi- £ 2-metoxibenzolarzinsavakat redukálunk és adott esetben a redukálási termékeket arzinoxidokká, arzinokká vagy arzenobenzolokká tovább redukáljuk. I'allae nyomda, Budapest.