107887. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminohelyettesített 1-oxi-2-metoxilbenzolarzinsavaknak és redukciós termékeinek előállítására

10 g 3.3'-diamino-4.4'-dioxi-5.5'-dimetoxi­arzenobenzolt 30 cm3 koncentrált sósavba viszünk be és cinkporral redukáljuk. Az oldatot ugyanoly térfogat vízzel hígítjuk, 5 közömbösítjük és kiéterezzük. Az éter el­párolgása után fehéres por marad vissza, mely hígított ásványi savakban és alkáli­lúgokban oldódik. Metilalkoholos oldatból metilalkoholos sósav és éter hozzáadásá-10 val a klórhidrátot kicsaphatjuk. A termék vörösesfehér por, mely vízben könnyen ol­dódik. 2. 2-amino-3-oxi-4-metoxibenzol-l-arzin­sav előállítására kiindulási anyag gya-15 nánt l-metoxi-2-nitro-4-aminobenzolt al­kalmazhatunk. Az l-metoxi-2-nitro-4-ami­nobenzolt szokásos módon diazotáljuk és arzénezzük. A keletkezett 3-nitro-4-metoxi­benzol-l-arzinsavat a kiszámított mennyi-20 ségű hidroszulfittal aminosavvá redukál­juk, majd aeetilezzük. A 3-aoetilamino-4-metoxibenzol-l-arzinsav nitrálásával a 2-iiitro-3-acetilamino-4-metoxibenzol-l-arzin­savat kapjuk. Ha e savat (10 g) erős nát-25 ronlúggal (20 cm3 45°Bé sűrűségű nátron­lúg és 10 cm3 víz) 90—95° mellett össze­hozzuk, akkor egyidejűleg úgy az acetil­csoport, mint az ammónia is a 2-nitro-3-oxi-4-metoxibenzol-l-arzinsav képzése mel­lett lehasad. A termelési hányad az elmé- í letinek mintegy 70%-a. Hidroszulfittal való redukálással a 2-amino-3-oxi-4-metoxibenzol-l-arzinsavat kapjuk, mely alkáliban, ásványi savakban, vízben és metilalkoholban oldódik. ; 3. A 2-amino-3-oxi-4-metoxibenzol-l-ar­zmsav előállítására az l-metoxi-2-acetil­aminobenzolból is indulhatunk ki. Ezt nitráljuk, redukáljuk, diazotáljuk és a. szokásos módon arzénes savval a 3-acetil- i amino-4-metoxibenzol-l-arzinsavvá alakít­juk át. E vegyület nitrálásánál a nitro­csoport a 2. helyzetbe lép be. A 2-amino-3-oxi-4-metoxibenzol-l-arzinsavvá való to­vábbi feldolgozás az előbbi példában meg- 4 adott módon történik. Szabadalmi igény: Eljárás aminohelyettesített organikus ar­zénvegyületek előállítására, azzal jel­lemezve, hogy nitrohelyettesített 1-oxi- £ 2-metoxibenzolarzinsavakat redukálunk és adott esetben a redukálási terméke­ket arzinoxidokká, arzinokká vagy arzenobenzolokká tovább redukáljuk. I'allae nyomda, Budapest.

Next

/
Thumbnails
Contents