107324. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyászatilag értékes fémkomplexvegyületek előállítására

— 2 — semlegesített oldatot alkoholba öntjük. Az aranybenzimidazol-4-aminóecetsavas nátrium vízben semlegesen oldódó vörösesszürke por. 5 7. példa. 6 cm3

5n-nátronlúgban oldott 5,3 g benzimidazol-4-eeetsavat 7 cm' vízben oldott 4 g aranykáliumkloriddal hozunk össze. A keletkezett csapadék összetörése után 5n-10 nátronlúggal semlegesítünk és az aranybenzimidazol-4-eeetsavas nátriumot az oldatnak abszolút alkoholba öntésével kicsapjuk. Vízben könnyen oldódó sárgásvörös port kapunk. 15 8. példa. 20 cm3

vízben oldott 3,4 g benzimidazol-4-arzinsavas nátriumot (mono) kavarás közben 20 cm3

vízben oldott 1,7 g ezüstnitráttal hozunk össze. A keletkezett csa-20 padékot leszívatjuk, vízzel, alkohollal és éterrel megmossuk és megszárítjuk. ÍAzi ezüstbenzimidazol-4- arzinsav fdhér amorf por, melyet alkáliák vagy nitrogénbázisok segélyével a megfelelő sókká alakí-25 t-unk át. A megfelelő módon 7,3 g benzimidazol-4-arzinsavból és 4 g aranykáliumkloridból 5n-nátronlúggal végzett semlegesítéssel és 300 cm3

száraz alkoholba öntéssel 30 kapott aranybenbiimidazolarzinsavas nátrium vízben könnyen oldódó sárga por. 9. példa. 20 cm3

n-nátronlúgban oldott 4 g benzimidazol-4-szulfonsavhoz kavarás közben 35 2,5 g higanyklorid koncentrált oldatát adjuk. A keletkezett csapadékot ön-nátronlúggal semlegesítjük és az oldatot alkoholba öntjük. A kapott higanybsnzimidazol-4-szuilfonsavas nátrium vízben köny-40 nyen oldható fehér por. 10. példa. 40 cm3

vízben és 60 cm3

n-nátronlúgban oldott 11,3 g 3,4-diaminobenzolszulfonsavat 5,3 g kristályos rézklorid oldatával hozunk 45 össze. A keletkezett rézsót leszívatjuk és megmossuk. Ezután 100 cm3

hangyasavval visszafolyatás közben 6 óra hosszat főzünk, a hangyasavat ledesztilláljuk, a maradékot vízzel és nátronlúggal oldatba 50 visszük ós a rézbenzimidazol-4-szulfonsavas nátriumot az oldatnak alkoholba öntésével kicsapjuk. Vízben könnyen oldódó világoskék por keletkezik, melynek tulajdonságai azonosak a 2. példa szerint kap-55 ható vegyületéivel. 11. példa. 3,6 g (J. - dietilaminopropil-4-fenoxibenzimidazolhidrokloridot 40 cm3

vízben oldunk és kavarás közben összehozzuk 10 cm3

vízben oldott 1,7 g ezüstnitráttal, mire az 60 ezüstbázis kicsapódik. Ezt vízzel megmossuk és megszárítjuk. Az ezü st-u. -dieti lam 1-nopropil-4-:fenoxibenzimidazol ecetsavban, kénsavban vagy salétromsavban könnyen oldható világossárga por. 65 12. példa. 7,8 g kinolilimidazoltioglikolsavból (289° olvadáspontú lúgokban oldható sárga por, melyet merkaptokinolil imidazolból és monoklórecetsavból állítunk elő), 6 70 cm3

nátronlúgból és 10 cm3

vízből oldatot készítünk, ezt 5 cm3

vízben oldott 3,8 g aranykloriddal összehozzuk, 5n-nátronlúggal semlegesítjük és alkoholba keverjük. Vízben könyen oldható zöld, amorf port 75 kapunk. 13. példa. 1 súlyrész rézbenzimidazolkarbonsavetilesztert kb. 5 cm3

25%-os sósavval némi ideig vízfürdőben melegítünk, az elegyet 80 nátronlúggal lúgossá tesszük, sósavval még egyszer megsavanyítjuk, végül nátronlúggal semlegesítjük. Az oldatot alkoholba öntve a rézbenzimidazolkarbonsavas nátrium kicsapódik. Vízben oldható kék 85 port kapunk. lí. példa. 2 súlyrész rézbenzimidazolkarbonsavetilesztert és 10 súlyrész dietilaminoetanolt 5 óra hosszat 120—140°-on hevítünk és a fö- 90 lös dietilaminoetanolt 200°-on ledesztilláljuk. A maradékot hígított sósavval felvesszük és ammóniákkal kicsapjuk. A rázbenzimidazolkarbonsavdietilaminoetanolesztert ekként mint hígított sósavban 95 oldható szürke port kapjuk. 15. példa. 19 súlyrész 3,4-diaminobenzolszulfonsavat, 7,6 súlyrész (vízmentes) hangyasavas rezet és 100 súlyrész hangyasavat vissza- 100 folyatás közben 3 óra hoszat főzünk. Ezután a hangyasavat vákuumban ledesztilláljuk, a maradékot 60 súlyrész vízzel összekeverjük és 20%-os nátronlúggal semlegesítjük. A megszűrt oldatot 500 cm3

105 alkoholba öntjük. A kivált rézbenzimidazol-4-szulfonsavas nátrium a 2. példában megadott tulajdonságokkal rendelkezik. 16. példa. 11,8 g benzimidazolt, 8 g vízmentes réz- no szulfátot és 50 g tömény kénsavat két óra