107195. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos alkáliszilikáthidrátok előállítására

— 4 — tapasztalat szerint helyes, akikor a hő elvonását csökkentjük, sőt némely esetben a lolyadékot kissé melegíthetjük is. Mintegy l óra után a kristályok oly nagyságot 5 ernek el, hogy szabad szemmel felismerhetők, ha a sűrűn folyós masszának próbáját üveglemezre fecskendezzük és azt a íény felé tartjuk. Ebben az állapotban a folyadék, ha ujjainlt között eldörzsöljük, 10 határozottan szemcsés érzetet kelt. Abban m, arányban, amelyben a kristályok nagysága növekedik, a massza láthatóan sűrűbben folyóssá válik. A fent megadott példánál r. sűrűsödés körülbelül 24 órávíd a 15 heoltás után volt megfigyelhető. Ettől kezdve a kristályosodás előrehaladását úgy ligyelhetjük meg, hogy kis próbákat ve,-zünk és ezeket vizsgálat céljából centrifugáljuk. Ha a kristályok növekedése any-20 nyira előrehaladt, hogy sűrű pép keletkezik, mely súlyának 40 vagy több százaiékában kristályokból áll, akkor a pépet ismert módon centrifugálhatjuk, amikor is firra kel] figyelemmel lenni, hogy a hő-25 mérsékletnek minden lényeges csökkenését elkerüljük. A centrifugálás közben a hőmérséklet az anyalúgban tartalmazott kristályok olvadáspontja alatt, de ezen a határon belül lehetőleg magas legyen, 30 hogy a visszamaradó anyalugot eléggé folyékonyan tartsuk. Erre a célra a használatos centrifugák közül bármelyik, a célnak megfelelőt alkalmazhatjuk. A centrifugában leválasztott kristályokat az 35 anyalúg maradéka, nedvesíti, melyet centrifugálással nem lehet teljesen eltávolítani. A kristályokat a centrifugából kivesszük és összetapadásuk meggátolására kis mérvű mozgatás közben hűtjük és, ille-40 tőleg vagy szárítjuk. A szárításhoz bármilyen tetszőleges eljárást alkalmazhatunk, így pl. a kristályokat vákuumban száríthatjuk vagy pedig levegőn, melynek hőmérséklete a kristályok olvadáspontja 45 alatt van. Ezáltal a kristályokhoz tapadó anyalugot a kristályok felületén kikristályosítjuk, úgy hogy az a kristályokkal csaknem, homogén rész gyanánt egyesül. Ily módon száraz, szabadon ömlő és össze 50 nem tapadó végterméket kapunk. A leírt eljárással oly péphez juthatunk, melynél az anyalúg súlyára számítva 40—50% kristályokat tartalmaz. Az anyalúgtól elválasztott kristályokat a 55 lehűtés és illetőleg vagy szárítás után csaknem egyenletes nagyságuk, pormentességük és önthetőségük jellemzi. A találmány második foganatosítási példájaként nátriummetaszilikát-ennahidrát, NaíSiCK9 H->0 előállítását ismer- 60 tétjük. Nátriummetaszilikát (NazSiOs) oldatát készítjük, melynek koncentrációját 100 C°-on 42.6° 15é-ra (fajsúly 1.420) állítjuk be. Ezt az oldatot ezután 45 C°-ra hűtjük le. Ekkor esetleg a kristályoso- 65 dás megindítására bizonyos mennyiségű, finomra őrölt Nai'SiO.i.í) HsO-kristályt adhatunk az oldathoz, melyet a masszába alaposan bekavarunk. Rendszerint 2.5 kg oltó só elegendő 1000 kg oldatra. A be- 70 oltott oldatot megszakítás nélkül alaposan kavarjuk, miközben hőmérsékletét fokozatosan csökkentjük. A lehűtés mértéke pl. célszerűen óránként 0.2 C° lehet. A hűtést ebben a mértékben 10 óra hosz- 75 szat folytathatjuk. Ezt követőleg a hőmérsékletet óránként 0.1 C° -al csökkenthetjük mindaddig, míg 42 C° hőmérsékletet értünk el. Ezt a hőfokot most megtartjuk, miközben a masszát tovább ka- 80 varjuk, míg a kristályok a kívánt nagyságra növekedtek. Ezután a kristályokat az anyalúgtól centrifugálással vagy tetszőleges más mechanikai módon elválasztjuk és ezt követőleg vagy mozgatás 85 közben hűtjük vagy pedig, szintén mozgatás közben szárítjuk, úgy hogy körülbelül 45 C° hőmérsékletű meleg légáramot vezetünk el felettük. A kapott ter mék csaknem egységes nagvságti Na.>- 90 SiO.9 H2

0-kristályokból áll. A tömeg főrészét kifejezetten egyes kristályok alkotják, de mindamellett néhány kisebb kristálya ggregátum is van jelen. A részecskéknek azonban mindenesetre kris- 95 tálya,lakjuk van és a kapott termék száraz és önthető. A találmány foganatosításánál nagy jelentősége van annak, hogy az anyalúg hőmérsékletét a beoltás után ne csök- 100 kentsíik túlságosan gyorsan. Azt találtuk, hogy a lehűtésnek a fenti példában megadott mértéke kitűnő eredményekhez vezet; de természetes, hogy a kristályosítás technikai kivitele a gyakorlat és ta- 105 pasztalat szerint változtatható. Így pl. a kristályok különféle koncentrációjú vagy összetételű folyadékokban nüvekednek, amikor is a hőmérsékletet ennek megfelelően kell beállítani. 110 A kristálycsirák számának pontos beállítása lényeges jelentőségű, ha a kívánt tulajdonságú terméket akarjuk előállítani. Ha a csirák száma túlságosan nagy, akkor a kristálysodás következte- 115 ben a pép rendkívül megsűrűsödhet, sőt