107168. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy új alkaloida előállítására anyarozsból

— 2 — módszereivel legcélszerűbben úgy állítjuk elő, hogy ezen eljárásból kizárjuk a sensi­baminnal szemben nem indifferens szer­ves oldószerek alkalmazását. 5 Így pl. az anyarozsot •— célszerűen lig­roinnel végzett zsírtalanítás után,—a nát­ronlúgnál kisebb alfkalítású bázissal, pl. oltott magnéziiával feltárjuk s a keveréket közömbös oldószerrel, pl. benzollal, kloro-10 lOrmmal, vagy diklóretilennel, stb. extra­háljuk. Az indifferens oldószerből ezután a nyers bázisokat megsavanyított vízzel kirázzuk, az elkülönített vizes oldatot al­kalizáljuk s belőle a nyers bázisokat in-15 differens oldószerrel, pl. benzollal, kloro­formmal, stb. kirázzuk; a szerves oldósze­res oldatból az oldószer részleges elűzése után a nyers terméket kikristályosítjuk s azután pl. ikloroformból, legcélszerűbben 20 azonban diklóretilénből addig kristályo­sítjuk át, amíg a forgatás és az olvadás­pont a fent megadott állandó értéket el nem érik. A sensibnmin hétszeres mennyi­ségű meleg diklóretiléi'.ből (55°) néhány 25 óra múlva kristálypép alakjában válik pd, mely két végén csúcsos prizmákból áll. Előállíthatjuk továbbá a sensibamint úgy is, hogy n pl. az előbb ismertetett mó­rion készített nyersbázisokat magában 30 véve ismert módon szulfáttá alakítjuk; ilyenkor azonban ügyelnünk kell arra, hogy a sensibamin szulfátja aránylag könnyen oldódik s ezért töményebb oldatokat kell készíteni, mint aminőt pl. Kraft ajánl. Ennek megfelelően pl. 35 10 s. r. nyersbázist 30 s. r. jégecettel össze­dörzsölünk és 900 s. r. vízben oldunk; ez­után 90 s. r. vízben oldott 10 s. r. száraz nátriumszulfátot adunk hozzá, a leváló szulfátokat a folyadéktól elkülöri ítjiiik, 40 nátriumkarbonáttal elbontjuk és a szabad bázisokat kloroformban oldjuk. A kloro­formoldatot ezután pl. vaikuumban be­pároljuk s a maradékot diklóretilénből át­kristályosítjuk. Í5 Szabadalmi igények: 1. Eljárás egy új alkaloida előállítására az anyarozsból magában véve ismert módon, nem közömbös szerves oldósze­rek kizárásával termelt nyers alikaloid- 50 keverékből, amelyet az jellemez, hogy a nyers alkaloidkeveréket nem közöm­bös szerves oldószerek, mint al|kohol, aceton, éter stb. kizárásával, közömbös szerves oldószerekből, különösen dikló- 55 retilénből vagy kloroformból egyszer vagy többször átkristályosítjuk. 2. Az 1. alatti eljárás változata, melyet az jellemez, hogy a nyers ala)kaloid-keve­réket az átkristályosítás előtt szulfátok 60 elegyévé való átalakítással előtisztít­juk. PhIIhb nyomda, líniiapest.

Next

/
Thumbnails
Contents