106977. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogénszuperoxidnak vagy aktív oxigént tartalmazó egyéb oldatoknak vagy szilárd hidrogénszuperoxid készítményeknek tatossá tételére
— 2 — Hidrogénperoxid szilárd készítményeinek stabilizálására ezekhez szintén csekély mennyiségű olyan szerves anyagot keverünk, mely éterkötést tartalmaz. Ilyen 5 anyagok pl. a hidrogéneproxid kettős vegyületei húgyanyagokkal (lásd pl. a 293125. és 294725. számú és egyéb idevágó német szabadalmi leírásokat). Ily módon annyira meg lehet lassítani a vegyületek 10 szétesését, hogy ezek még nedves levegőben, fokozott hőmérsékleten is hosszabb ideig bomlás nélkül megmaradnak. Az ekként leírt stabilizálással nagy mértékben kiterjesztettük a hidrogénszuperoxidnak 15 szilárd készítmények alakjában történő alkalmazását. Az éterszerű konzerváló szereket egyéb stabilizátorokkal együtt is alkalmazhatjuk, pl. oly célból, hogy ezek hatását ja-20 vítsuk vagy mennyiségüket csökkentsük. Példák: 1. példa. Hidrogénperoxid 2%-os vizes oldatból 25 részt 0.04 rész dietiléterrel összehoz-25 tunk és elzárt fehér üvegpalackban 5 hónapon át világos ablakba helyeztünk. A titrálás azt mutatta, hogy az eredeti hidrogénperoxidtartalomnak még 75%-a, volt jelen. Éter hozzáadása nélkül kapott ösz-30 szehasonlító próba egyáltalán semmi hidrogénperoxidot nem tartalmazott. 2. példa. Ugyanezt a kísérletet az 1. példa szerint 0.04 rész dioxán hozzáadásával végeztük. 35 5 hónap múlva még 82% maradt meg. 3. példa. Az 1. és 2. szerinti kísérleteket világosbarna palackokban végezve, az eredeti tartalom 98% maradt meg. Az összehasonló lító próba 15%-ot tartalmazott. Etilglikoléterrel az 1., 2., 3. szerint végzett kísérletek lefolyása ugyanilyen volt, 4. példa. 5%-os hidrogénperoxidoldat különböző 45 próbáit nyitott csészében kvarchiganylámpa alatt 4 óra hosszat besugároztuk, előzetesen az egyes próbákhoz külön-külön a következő vegyületeket adtuk: éter, dioxán, izoamiléter, etilglikol, monoacetil-50 gliköléter. Csak csekély H2 02 -veszteség következett be, amivel szemben az összehasonlító próba már csak kismennyiségű peroxidot tartalmazott. Ugyanezek a kísérletek glicerinmonofelnidéterrel és rezorcindiglicerinéterrel végezve, még ked- 55 vezőbb lefolyásúak voltak. 5. példa. 50 rész 7%-os hidrogénperoxidot, melyhez 0.04 rész glicerinmonofenilétert adtunk, a visszafolyó hűtőn, forrásban levő 60 vízfürdő fölött, 7 óra hosszat hevítünk. A készítmény az eredeti hidrogénperoxid tartalomnak még 93%-át tartalmazza; stabilizátor nélkül kapott összehasonlító próba ugyanannyi idő múlva még nyo- 65 mokban sem tartalmaz peroxidot. Ugyanezt a kísérletet 0.05 rész etilglikollal végezve, 3 óra múlva még 76%, 7 óra múlva még 57% volt jelen. 6. példa. 70 7%-os hidrogénperoxid próbáit vízfürdőben 10 óra hosszat 65—70°-on melegítettük. A próbák 50 részre 0.04 rész stabilizátort tartalmaztak. A monofenilglicerinéterrel összehozott próba az eredeti tarta- 75 lomnak még 100%-át, etilglikollal 84%-át, rezorcindiglicerinéterrel szintén még 100%-át, a stabilizátor nélküli összehasonlító próba pedig még 65%-át tartalmazta. 7. példa. 80 7%-os hidrogénperoxid próbáit rázógépben üvegliszttel 7 óra hosszat ráztuk. A glicerinmonafeniléterTel összehozott próba még 95%-ot, stabilizátor nélküli összehasonlító próba pedig még 80-%ot tartalma- 85 zott az eredeti mennyiségből. 8. példa. 5 rész 30%-os hidrogénperoxidot 0.01 rész glicerinmonofeniléterrel összehoztunk ós kvarcedényben, üvegliszt fölött kvarc- 90 lámpával 45—50° hőmérsékleten 3 óra hosszat besugároztunk. A próba az eredeti tartalomnak még 93%-át, a stabilizátor nélküli öszehasonlító próba azonban már csak 55%-át tartalmazta. 95 9. példa. 25 rész 5%-os hidrogénperoxidot 0.005 rész acetaniliddal összehoztunk és forrásban levő vízfürdő fölött 7 óra hosszzat melegítettünk. Az eredeti tartalom 75%-a 100 maradt meg. Ugyanez a keverék ezenkívül 0.01 rész glicerinfeniléterrel is összehozva, még 95%-ot tartalmazott. 10. példa. 25 rész 5%-os hidrogénperoxidot 0.005 105 rész acetaniliddal együtt kvarclámpával körülbelül 45°-on 4 óra hosszat besugároz-
